微波密闭消解的优点 1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。 2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。 3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。 4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 . 过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。 5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。
王水 王水有以下特性: 盐酸和硝酸以3:1 (体积/体积)混合; 产生NOCl(亚硝酰氯),加热时分解成NO和Cl2; 溶解贵金属; 必须现制并立即用完,否则将变成氯气使罐体过压。 以上为微波加热过程中王水的温度压力曲线。 注意:压力为25bar 时,温度为200°C。 2016-03-07
微波消解作为一种GX的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能GX等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。 2016-03-21
土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解 微波消解法1适用范围本标准规定了用微波酸消解法提取土壤、沉积物中金属元素。本方法适用于从土壤、沉积物中铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞、硒、钴、钒、锑共12种金属元素的提取。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 7172 土壤水分测定法GB/T 17138 土 2016-03-21
氢氟酸 氢氟酸有以下特性: 酸消解 40%浓度时沸点为108°C; 非氧化性,强配位能力; 用于消解矿物,矿石,土壤,岩石甚至含硅蔬菜; 按以下反应,主要用于消解硅: SiO2 + 6HF -> H2SiF6 + 2H2O; 经常与HNO3 或 HClO4混用。 蒸发/浓缩 样品溶解后,为避免损坏仪器或重新溶解不溶氟化物,很多分析要求去除H 2016-03-07
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