称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
概述
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450MHz。因此,国际上通用的微波消解仪所使用的频率基本上都是2450MHz,工业用微波消解仪和家庭用微波炉基本都是在这个赫兹范围之内。
首先,我们来了解一下微波的特性,从而可以了解什么物质吸收微波?什么物质反射微波?什么物质对微波没有任何影响?
(1)吸收微波的物质
极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷的ZX不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。
(2)反射微波的物质
金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(3) 穿透微波的物质
绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等
工作原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mL的水,加人适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
特性
微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热速度快,还具有以下二个独特的功能。
(1)体加热功能
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2) 存在过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其”供热“方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
进展
目前,微波消解仪厂商已经由APL奥普乐、上海屹尧、CEM、Milestone扩展到几十家企业,各个企业的综合实力相差比较大。如何选择比较适合的微波消解仪呢?
首先要根据测试样品的类型,确认选择哪种微波消解仪?按照微波消解仪的耐受压力范围,一般分为超高压、高压、中压微波消解仪。一般难消解的样品,如塑料、涂料等,一定要选择超高压微波消解仪,否则会出现消解不完全或者损坏仪器的现象。
第二根据每批处理的样品数量选择,批处理1-6个、1-8个、1-12个、1-20个、1-40个。价格也从5万-25万。目前高通量20位以上的微波消解仪已经普遍认可。
第三按温度监测控制方式,分主控罐模式和全罐温度监控模式,目前高通量的微波消解仪多采用全罐监控模式,只有部分批处理量在10个以下的微波消解仪采用主控罐模式。
应用领域
微波消解仪主要用于重金属元素及有害元素检测,如铬、镉、汞、砷、铅等。
主要应用领域有:
(1)环境,包括大气、土壤、水等。
(2)食品,包括乳制品、粮油、饮料、茶叶等。
(3)其他领域,如涂料、塑料、玩具等。
本公司主营 不锈钢采水器,罐底焊缝真空检测盒,读数仪,八级空气微生物采样器,继电器综合测试仪,涂层测厚仪,土壤粉碎机,钢化玻璃表面平整度测试仪,声音传感器,便携式电测水位计,网口流量计,腐蚀率仪,便携式划痕仪,凝固点测试仪,水质检测仪,在线氨气测试仪,涂层测厚仪,涂层测厚仪,土壤粉碎机,数显式温度计,气体采样泵,陶瓷抗冲击试验机,全自动结晶点测试仪,药物凝固点测试仪,干簧管测试仪,恒温水浴箱,汽油根转,气体采样泵,钢化玻璃测试仪,水质检测仪,PM2.5测试仪,可吸入颗粒物检测仪,高频热合机,应变控制三轴仪,牛奶体细胞检测仪,氦气浓度检测仪,土壤水分电导率测试仪,场强仪,采集箱,透色比测定仪,毛细吸水时间测定仪,氧化还原电位计 测振仪,一氧化碳二氧化碳检测仪,CO2分析仪,,黏泥含量测试仪,汽车启动电源,自动电位滴定仪,便携式测温仪,氧化锆分析仪,干簧管测试仪,精密电导率仪,TOC水质分析仪,微电脑可塑性测定仪,风向站,全自动点样仪,土壤氧化还原电位计,数字测温仪,便携式总磷测试仪,腐蚀率仪,恒温水浴箱,余氯检测仪,自由膨胀率仪,离心杯,混凝土饱和蒸汽压装置,颗粒强度测试仪,高斯计,自动涂膜机,安全阀研磨工具,气象站,动觉方位仪,暗适应仪,气味采集器,雨量计,四合一气体分析仪,乳化液浓度计,溶解氧仪,温度测量仪,薄层铺板器,温度记录仪,老化仪,噪音检测仪,恒温恒湿箱,分体电阻率测试仪,初粘性和持粘性测试仪,红外二氧化碳分析仪,氢灯,动觉方位仪,恒温动物手术台,冷却风机,油脂酸价检测仪,粘数测定仪,菌落计数器,气象站,雨量计,凯氏定氮仪,部份收集器,荧光增白剂,平磨仪,燃料电池特性综合试验仪,溶解仪,在线PH计,现场动平衡仪,高真空阀门,盖勃离心机 ,超声波液位变送器,阿贝折射仪,水质快速检测器,石油产品凝点测定仪,石油产品凝点测定仪,氧化锆氧量分析仪,污泥比组测定装置,扫描仪,手持式四探针测试仪,氮吹仪,个人剂量报警仪,公司秉承“顾客至上,锐意进取”的经营理念,坚持“客户DY”的原则为广大客户提供优质的服务。
土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解 微波消解法1适用范围本标准规定了用微波酸消解法提取土壤、沉积物中金属元素。本方法适用于从土壤、沉积物中铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞、硒、钴、钒、锑共12种金属元素的提取。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 7172 土壤水分测定法GB/T 17138 土 2016-03-21
现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。 热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的JD电 2016-03-21
印染废水是以加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水,具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点,而且均不同程度上含有一定量的重金属元素。我国对印染废水中重金属元素的排放有严格规定,因此准确测定印染废水中的重金属元素含量具有重要意义。目前印染废水中重金属元素的测定方法主要有光度法、原子吸收光谱法和伏安法等。由于印染废水本身带有颜色,采用光度法测 2016-03-21
氢氟酸 氢氟酸有以下特性: 酸消解 40%浓度时沸点为108°C; 非氧化性,强配位能力; 用于消解矿物,矿石,土壤,岩石甚至含硅蔬菜; 按以下反应,主要用于消解硅: SiO2 + 6HF -> H2SiF6 + 2H2O; 经常与HNO3 或 HClO4混用。 蒸发/浓缩 样品溶解后,为避免损坏仪器或重新溶解不溶氟化物,很多分析要求去除H 2016-03-07
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