气相色谱仪分析YL器械中残留环氧乙烷
环氧乙烷(EO)被用于YL器械的消毒,但它是一种已知的致癌物。所以,有关法规要求用顶空--气相色谱仪分析YL器械中残留环氧乙烷YL器械中EO含量。作为方法开发,我们可以用未接触EO的YL器械材料作标样的基质,用多次顶空萃取技术内标或外标定量法来测定。滕州市鲁创分析仪器有限公司推介采用标准加入法来测定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的YL器械经消毒后的残留环氧乙烷(EO)。测定方法如下:
(1)标准储备溶液配制 以高纯度(HPLC级)甲醇为溶剂,对市售EO的甲醇溶液进行稀释,以得到1mg/ml的EO标准溶液。配制过程要快,避免甲醇或EO的挥发。然后将此标准溶液分装于玻璃样品瓶中密封,冷藏保存。注意每个样品瓶要尽可能充满,以Z大限度地减小瓶内顶空体积,但不要让溶液接触到瓶盖的密封垫。
(2)分析用标样和样品的制备将待测材料PVC和HDPE冷冻粉碎,取粉末样品各两份,每份1g。同一材料的两份样品量应严格一致。将上述样品置于20ml的顶空样品瓶中,其中两份(PVC和HDPE各一份)中各加入1μl标准溶液(加入前应使溶液达到室温),另两份中各加入1μl纯甲醇。这样,前两份为标样,后两份则为样品。
(3)条件:LCA-6890A自动顶空进样器,平衡温度100℃,平衡时间60min;阀体(包括样品定量管)温度105℃。输送管和连接管温度105℃;样品瓶加压10psi,加压时间0.5min;定量管体积1ml,充样时间0.15min,进样时间2.3min。PEG-20M毛细管柱30m×0.32mm×0.5μm ,柱温30℃;分流进样口105℃,分流比50:1,GC-9860气相色谱仪FID检测器温度为200℃。