PAHS检测仪

1.1 PAHS检测仪简介

     REACH 是欧盟法规《化学品注册、评估、许可和限制》（Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals）的简称，是欧盟于2007年6月1日起实施的化学品监管体系，其目的在于进一步加强对人类健康和环境的保护，保持和提高欧盟化学工业的竞争力。与RoHS指令不同，REACH 涉及的范围要宽得多，它会影响从采矿业到纺织服装、轻工、机电等几乎所有行业的产品及制造工序。 
     REACH 法规要求任何一种年使用量超过1吨的高度关注物质（SVHC）在商品中的含量不能超过物品总重量的0.1%，否则需要履行注册、通报、授权等一系列繁琐的义务。此外，该法规将原指令集 76/769/EC 并入其附录17，从而对一系列对人体、环境危害较大的化学品的使用情况进行了非常严格的限制。 
      欧盟境内产品必须履行REACH法规的各项义务，才能合法生产或进口。各国针对REACH法规立法通过了严厉的监管和惩罚措施，欧盟海关可进行REACH符合性审查，若违反REACH法规，将面临产品召回、罚款甚至。

1.2 PAHS检测仪相关术语

物质（substance）：天然或制造而成的化学元素和化合物，如甲醛、纯净水等。 
配制品（preparation）：两种或两种以上物质构成的混合物或溶液，如油漆、洗发水、 
清洁剂等。 
物品（article）：由一种或多种物质和（或）配制品组成的物体。它在生产过程中被赋予特定形状，它的外观或设计很大程度上比其化学组成更决定其功能。如玩具、服装、电子产品等。 
截止2012年12月19日，ECHA（欧洲化学品管理署）已正式发布8批SVHC清单，自此，REACH法规高关注物质清单共有138项SVHC。对于产品出口欧盟的供应商来说，REACH相应的义务有告知和通报： 
通报：如果物品中高度关注物质（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且进入欧盟物品中高度关注物质（SVHC) 的含量大于1吨每年，必须向欧盟化学品管理局通报。 
高关注物质：包括CMR 1&2（第1、2类致癌、致诱变、致毒性物质）、PBT（持久性、生物累积性、毒性物质）、vPvB（高持久性、生物累积性物质）和其他对人体或环境产生不可逆影响的物质，如内分泌干扰物质等。

1.3 影响与应对

     虽然 REACH 只是一个化学品监管体系，但是它覆盖了几乎所有的物质，不管是物质本身，配制品中的物质，还是物品中的物质。因此，除了管控更加严格的食品、药品等豁免产品外，几乎所有进入欧盟的相关消费品都必须符合REACH法规的要求，并提供符合性证明。 
     如果违反 REACH，不仅会受到商业上的限制，还要承担罚款或刑事责任。因此出口欧盟的产品中高关注物质（SVHC）及限制物质含量的测定对生产企业来说尤为重要。

GC-MS 气相色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱技术的*结合，可实现复杂有机化合物快速、有效的分离和检测。 
     GC-MS 精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准，获得多位业内专家的好评，目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持*，保证了GC-MS 6具备与国外仪器同样的性能品质；具有完全的自主知识产权，拥有多项技术。目前GCMS6气质联用仪广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中有机化合物的检测。

2.1.2 技术参数

2.1.3 检测项目

     GC-MS 气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质（SVHC）准确定性及定量分析，如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡（SCCP），二甲苯麝香、三丁基氧化锡（有机锡化合物）等。

2.1.4  应用实例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青（多环芳烃 PAHs）分析

参照标准：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法：塑料样品粉碎后称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入甲苯或其它溶剂，超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时，经硅胶柱净化，用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后， 用正己烷定容 10mL，进行 GC-MS 分析。

16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图

1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、荧蒽，8、芘，9、苯并[a]蒽，10、屈，11、苯并[b]荧蒽，12、苯并[k]荧蒽，13、苯并[a]芘，14、茚并[1,2,3 cd] 苝，15、二苯并[a,h]蒽，16、苯并[j,h,i] 苝

芴全扫描质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析

参照标准： EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样品测试方法：PVC 等材料经粉碎机粉碎后，称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，加入正己烷或其它溶剂，经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟，硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后，用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。

邻苯15P标准品全扫描TIC图

1. DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

参照标准： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 

23种芳香胺全扫描TIC图

4,4’-二氨基二苯甲烷全扫描质谱图

2.1.4.4 六溴环十二烷分析

参照标准： EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法：PVC 等材料经粉碎机粉碎后，称取约 0.5g（精确至0.0001g）置于具塞的圆底烧瓶中，经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分钟，硅胶柱净化，正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷定容10mL，进行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡（SCCP）分析

参照标准： EPA3540C、EPA3546 等方法。
样品测试方法：PVC 等材料粉碎后，称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟，硅胶柱净化，正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL，进行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

参照标准：EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试方法（日用洗涤剂、化妆品等样品）：称取 1.0g 样品，用甲苯超声波萃取30min，过中性氧化铝柱净化并浓缩，用甲苯定容 10mL，进行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化锡（有机锡化合物）分析

参照标准： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试方法（纺织品产品）：称取4.0g样品，用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min，取 20mL样液于 50mL 具塞试管中，加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷，振荡 15min 后，取上层有机相过硅胶柱净化，用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL，进行 GCMS 分析。
样品测试方法（纺织品产品）：油漆、PVC 塑料等样品：称取 1.0g 样品，加入四氢超声萃取 30min，过硅胶柱净化，用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL，取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后，进行 GC-MS 分析。