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冰醋酸
Bingcusuan
Glacial Acetic Acid
C2H4O2 60.05
[64-19-7]
本品含C2H4O2不得少于99.0%(g/g)。
【性状】 本品为无色的澄明液体或无色的结晶块;有强烈的特臭。
本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
凝点 本品的凝点(通则0613)不低于14.8℃。
【鉴别】 (1)取本品1ml,加水1ml,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。
(2)取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。
【检查】 氯化物 取本品10ml,加水20ml。依法检查(通则0801),与标准绿化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0004%)。
硫酸盐 取本品20ml,加1%无水碳酸钠溶液1ml,置水浴上蒸干,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。
甲酸与易氧化物 取本品5ml,加水10ml稀释后,分取5ml,加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)2.5ml与硫酸6ml,放置1分钟,再加水20ml,冷却至15℃,加碘化钾试液1ml,应显深黄色或棕色。
乙醛 取本品1.8ml,精密称定,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取2.5ml,置顶空瓶中,加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml,立即密封,摇匀,作为供试品溶液;另取乙醛对照品适量,精密称定,用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以聚乙二醇聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱:柱温35℃维持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至120℃,维持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度250℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含乙醛不得过0.01%。
高猛酸钾还原物质 取本品2ml,加水10ml与高猛酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,摇匀,放置30分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品20ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832*法)测定,含水分不得过0.20%。
铁盐 取本品2ml,置水浴上蒸干,加水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。
重金属 取本品10ml,置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0821*法),含重金属不得过百万分之二。
【含量测定】 取本品约2ml,置具塞锥形瓶中,精密称定,加新沸冷水40ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg的C2H4O2。
【类别】 YY辅料,pH值调节剂和溶剂。
【贮藏】 密封保存。