定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。 主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量,由于采用新的技术,所以测定的精确度和稳定性大大高于国家标准,每次测定时间5分钟左右。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
二、汉显定硫仪分析原理
煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;
煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为;
阳极;2I - –2e→I 2
阴极;2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
三、汉显定硫仪滴定法原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
四、汉显定硫仪仪器结构
定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
【 1 】空气净化装置该部分由电磁泵、流量计、干燥器、等。
1、电磁泵:分别使空气进出,提供空气流循环动力。
2、干燥器:主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。由于从电解池中抽出的空气水份量大,故需经常烘烤和更换硅胶。
3、流量计:空气动力大小的指示。
【 2 】控制器
包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。
【 3 】燃烧炉
本定硫仪采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件硅碳管
【 4 】电解池和搅拌器
电解池用有机玻璃制成,容积为 450 毫升,有一对电解电极和一对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解池壳体一侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧后放出的气体喷成细雾状。在电解池内放一搅拌棒,用于搅拌电解液使化合反应充分,均匀。
部件结构
定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。结构及各部件功能:
1、控制系统:单片机控制和通用计算机控制两种,主要用于运行测硫程序,提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示,打印和保存;并发出各种控制命令,控制整个系统的正常运转。
2、高温裂解炉:炉体及外壳:保温隔热硅碳管:(双螺纹)加热元件刚玉管:隔离,捕集气体,送样通道热电偶:温度传感器石英舟:试样载体
3、送样机构:送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成,其作用是向高温炉中送(退)试样。
4、电解池:
⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定,电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成,盖与壳体之间用橡胶密封,并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电极(15mm)和一对Pt(铂)电解电极(150mm);每对电极片相互平行,且两对电极成一条直线。
⑵电解池内有一搅拌子,它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转,从而使电解液旋转,达到搅拌的作用。
⑶气体过滤器:使气体分散成很多小的气泡,增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。
5、磁力搅拌器:磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成,通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动,一方面使SO2气体充分吸收,另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。
6、空气净化系统该部分由电磁泵,流量计(0~1000ml/min),干燥器,二通阀等组成,其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理:形成干燥纯净的空气气氛
⑴电磁泵:电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成,工作原理是利用电磁的作用,使振动片振动来回压缩皮碗,产生压缩气体,实现吸气与排气作用,该泵有两路气道,可单独进气和出气。电磁泵的作用是:其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。
⑵流量计:流量计也叫玻璃流量计,配有针开阀用以调节空气流量,内有一金属浮子,指示气体流量,试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。
⑶干燥器:干燥器是由三根有机玻璃管组成,其中两根装上变色硅胶,主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份,另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。
⑷过滤器:主要是防止高温炉中灰渣进入电解池,而堵塞电解池杯的玻璃熔板,影响正常试验。
五、汉显定硫仪技术参数
1、分析范围:
硫:0.001%~20% (可扩展至99.99%)
2、灵敏度(Z小读数):0.00001%
3、分析精度:
碳:0.0001%或RSD≤0.5%
硫:0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析误差
达到或优于国标
5、分析时间
20~60s(自动控制)
6、电子天平
0~100g
称量精度:0.0001g
六、汉显定硫仪仪器维护
1、电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色,沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁,防止可能发生的外壳龟裂现象。
2、.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下:
取下电解池(打开上盖),在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重铬酸钾和 10 毫升水,加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸),待洗液流净后,在反复进行 1 —— 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用即可。
3、连接气路的橡胶管要经常检查,其接头处Z容易老化漏气。
4、盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管,新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染,Z好有专门放置瓷舟的白瓷舟。
5、定期用标样效验仪器,以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂,电解液极片是否被污染,气路是否漏气,堵气。
6、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于干燥环境中使用。若长期不用,应盖好,并定期取出通上电源,以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用,应将连接用的胶管取下,防止其老化粘连。
七、售后服务
1、出售的所有产品保修期为一年,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。
2、用户如果需要设备调试和培训,可提出申请,厂家在3日内给予回应,并3-5日内完成该设的安装调试和相关技术人员的培训工作。
3、设备如果在使用过程中出现故障,供方在接到报修通知后,3-5个工作日内赶到现场并解决问题。
4、用户可以通过售后电话咨询有关技术问题,并得到明确的解决方案。
5、用户在正常使用中出现性能故障时,本公司承诺以上保修服务。除此以外,国家适用法律法规另有明确规定的,本公司将遵照相关法律法规执行。
6、修期内,以下情况将实行有偿维修服务; (1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏; (2)由于操作不当而造成的故障或损坏; (3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。
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