TE-3型水中氚自动电解浓集装置1、TE-3型水中氚自动电解浓集装置,完整的2套水自动电解浓集系统。可以同时处理2个样品。它采用进口高分子材料和GX催化剂技术对纯水直接电解浓集样品,配合专业压缩机制冷技术和非接触自动液位计的自动控制,将原先麻烦费时的电解浓集制样过程简化为仪器自动控制,大大缩短了电解周期,简化了样品的操作处理,特别适用于环境保护、水文、地质研究中大量环境、地下水、海水低水平氚水样的电解浓集。该装置配用高灵敏度低本底液闪谱仪,很容易测出低于0.1Bq/L的环境样品中氚的水平。2.技术性能技术指标如下: 初始体积:一般在250 Ml,可调整
终体积:一般≤28mL(包括死体积)
探测下限:≤所用低本底液闪计数器探测下限的1/2~1/20
电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系数)
冷阱控制温度:压缩机制冷,温度稳定在0℃~5℃ 3.使用方法
电解浓集样品的操作程序如下:
1)先将电解池内原先加入的清洗水排空:打开放水阀,使电解池内原有的清洗水自动流出,然后用吸耳球,从氧气出口处逆向吹气,将仍残留在储水瓶内的水吹出,反复多次,直至明显无水为止,关闭放水阀。
2)用样品水清洗置换:用容量瓶量取50~100mL的样品水分别倒入两个样品水储瓶中,静置片刻,开启电解电源,通电电解10~20min。然后关闭电解电源,重复程序1,将电解池内加入的样品水排空。
3)加入电解水样:用容量瓶量取250mL的样品水倒入电解装置的两个样品水储瓶中,静置片刻,两个样品瓶中的水位会自动平衡。
4)开始电解:打开制冷温控开关,当温度指示降到5℃附近时打开电解开关。此时两样品水储瓶中有气泡冒出,电解速率指示,电解进行指示灯点亮。制冷温控的温度指示将由室温逐渐降至5℃以下。
5)正常电解的速度:电解250mL的水在48小时内结束,整个电解过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧气将热量带出,可以看到,会有水珠附在样品水储瓶的瓶壁、瓶盖处。
6)电解过程中,电解池内的水处于流动循环状态,气体将水和热量带出,水通过连通管路再流回电解池。无需人过多干预,但要求勤于观察,发现问题,及时处理。
7)电解接近结束时,随着样品水储瓶中水的液面不断降低,系统内循环的水越来越少,后当储瓶内的水完全流入瓶底的管中,集水管液面下降到液位开关的预先设定位置时,液位开关自动启动,电解停止。待气体出口、管壁、瓶盖等处的付着的水珠回流到样品水储瓶,集水管液面又高于液位开关设定的位置时,电解又重新开始,如此反复多次直到后完全停止,电解速率显示时有时无是正常现象。
8)电解结束,关闭电解开关,放置3h后,样品水储瓶的瓶壁上无水时,用称重后的液闪计数瓶接在放水管口处,打开放水阀放出样品水。为了尽可能多地将电解池中的水取出,可以用吸耳球从装置的氧气出口反复吹。称重得出电解浓集后样品水的体积。
9)将系统内的水吹干净后,关闭放水阀。此时电解池内处于缺水状态,应该马上补充清洗用的二次蒸馏水(≤1Bq/L)。
10)加入清洗用的二次蒸馏水100~200mL,启动电解,在系统内循环1~3小时后排掉。如此重复清洗2~3次后开始下一个的水样处理。
4.浓集倍数的实验确定方法对于环境水平氚的监测,一般电解处理250mL的水样,10倍的浓度浓集因子,配以低本底高灵敏度液闪计数,就能达到足够高的探测灵敏度。
对于地质水文学的研究,有时需要测量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此时,可用本装置电解处理500~1000mL的水样。电解程序完全同上,只不过随着储水瓶中液面的逐渐降低,应间断性地打开瓶盖补加水样,直到全部水样加入。
浓度浓集因子k=电解后水样的氚活度(计数)/电解前水样的氚活度(计数)。作为参考,一个电解浓集单元对250ml初始水量实验测定的浓度浓集因子k列于下表:
SPE固体电解质水中氚浓集装置的浓度浓集因子k
电解样品
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
11
|
12
|
平均值
|
浓度富集比(k=Cf/Ci)
|
9.5
|
9.2
|
9.2
|
10.1
|
10.2
|
10.3
|
9.5
|
10.0
|
10.8
|
10.6
|
10.6
|
10.4
|
10.0±0.5
|
5.工作原理
反应水(纯水)在催化阳极分解,2H2O→4H++2O2–,同时氧负离子在阳极放出电子,产生氧气,正氢离子在电场力作用下,以水合离子的形式穿过阳离子交换膜,到达电催化阴极,在此吸收电子,放出氢气。产生的氧气和氢气分别被半渗透膜隔离不会产生爆鸣气体,安全性高;可进行大电流电解,缩短电解时间。整个电解过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧气将热量带出,通过储液瓶中的水时会夹带大量水分,因此排出的气体需经用冷凝后再从排气孔排出。在瓶盖出气孔附近冷凝的水回流到样品水储瓶内,可以提高样品电解的回收率。氧气可以直接排放到室内,氢气出口则应接入装置上部的排风管,排出室外。