食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二.仪器及材料
1.气相色谱 :配置氢焰检测器(FID)
气源: 氮气,氢气,空气。
北京普瑞分析仪器有限公司
2.数据处理:PR-3000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100 ppm
4 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.色谱分析条件
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
仪器技术参数:
采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。
仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。
同时仪器具有秒表计时功能。
.采用双柱双气路结构,配置火焰光度检测器(可增配氢火焰离子化检测器)。也可根据用户分析需要可
配置多种检测器。
.检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。
.可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义
上的近室温操作,五阶程序升温。
.进样系统具有填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等
多种进样装置;配置气体进样器,具备气、液双进样系统。采用手动/自动惰性进样切换阀(选配)和特
别设计的惰性管路系统
.高频率温度采样模式和先进的比例加热方法相结合使温度控制更加精确 。独特的模拟温差补偿模式大
大提高温度准确度。
.独特的操作控制系统软、硬件设计,仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控,从根本上杜绝了
仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护,以及独有的主动式过温保护功能和双硬件
自锁过温控制结构,确保仪器在无人职守时安全运行。
.通过软件设计,在仪器升温过程中,柱室温度始终比检测器温度低20℃进行升温,有效的避免了检测器
污染。
.仪器具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围(设定值为20℃),仪器将断电保护并
报警。
.载气气路具有低压、断气保护功能。
.预置备用温控端口,易于扩展使用。
主要技术指标
1、温度控制
(1) 色谱柱室温度;
控温范围:室温加+3℃~400℃。
控温精度:优于±0.1℃。
温度梯度:室温加+5℃~400℃,柱室有效区域内不大于1%。
程序升温阶数:五阶。
升温速率:0.1~40℃/min。
初温终温控制时间:0~600min。
程序升温的重复性不大于2%。
(2) 汽化室、检测室温度控温精度:
汽化室:优于±0.1℃
检测室:优于±0.1℃
2、 氢火焰离子化检测器
(1) 检测限:不大于1×10-11g/s。(苯/cs2)
(2) 噪音:不大于0.025mV
(3) 漂移:不大于0.15mV/h
3、 火焰光度检测器
(1) 检测限:
对硫不大于5×10-11g(s)/s(甲基对硫磷)
对磷不大于5×10-12g(p)/s(甲基对硫磷)
(2) 噪音:不大于0.025mV
(3) 漂移:不大于0.15mV/h
4、仪器尺寸与重量。
外型尺寸:635×490×470mm
重量:约55kg