胡椒(黑胡椒)中检所对照药材

质量承诺：非人为造成的产品质量问题，我单位负责退货换货；

质量控制：质量控制中，针对不同产品所采用的技术，通常应用以下技术：

(1) GC，气相色谱 

(2) GC/MS，气相色谱质谱 

(3) LC，液相色谱  

(4) LC/MS，液相色谱质谱 

(5) ICP-MS，电感耦合等离子体质谱 

(6) IR，红外光谱 

(7) UV，紫外光谱 

(8) NMR，核磁共振波谱

GX液相色谱法测定大豆提取物中大豆苷元、染料木素的含量

    大豆异黄酮是大豆生长中形成的一类次生代谢产物， 它是一类植物雌激素，能与雌激素受体结合，表现出两种 重要活性一雌激素活性和抗雌激素活性。大量研究表明， 大豆异黄酮可以改善糖尿病症状，降低血清胆固醇浓度以 及减轻过氧化损害等n， 。大豆异黄酮共有l2种，主要以糖 苷配基结合的形式存在，染料木素和大豆苷元是Z主要的 两种，体现其主要的生物学功能。我们采用GX液相色谱 法对大豆提取粉中大豆苷元和染料木素的含量进行了测 定f3]，以期为进一步研究和开发大豆异黄酮提供实验依据。

 1仪器与试药

 

 美国惠普分析仪器公司l 100型GX液相色谱仪；色谱 柱：Discovery C18column(4．6×250ram，5 1TI)；大豆苷元 和染料木素对照品均购~lSigma公司；大豆提取粉为自产 和市场贸易产品。

 

 2方法与结果

 

 2．1 色谱条件

 

 色谱柱为Discovery C18column(4．6mm x250ram，5 m)，流速0．7m／rain；温度：室温；检测波长： 260nm；进样量：l0 l。流动相：甲醇一水一磷酸(4o：60：0．2)。

 

 2．2 标准曲线的绘制

 

 分别精密称取大豆苷元和染料木 素对照品各3mg溶于100ml容量瓶中，用流动相定容；分别 精密吸取2．0、4．0、6．0、8．0、l0．0、12．t~tl~述溶液于50ml容 量瓶中，以流动相定容，分别做工作曲线，结果见表l。

 

 2，3 样品测定

 

 精密称取大豆提取物100rag，于50ml容量 瓶中加入适当流动相超声波提取20min，以流动相定容。以 0．45 m滤膜过滤为供试溶液。以对照品溶液和样品溶液分别进样，照上述色谱条件测定，用外标法计算，结果见表2。

 

 2．4 精密度试验

 

 吸取对照品溶液，反复进样测定6次， 大豆苷元和染料木素的日内和日间峰面积误差分别为0． 62％、0．8l％以及1．28％、2．11％。

 

 2．5 回收率实验

 

 精密称取已知含量的样品，分别加入 一定量的对照品溶液，依样品操作项下方法测定，计算回 收率。大豆苷元与染料木素的回收率分别为96．7％，98．5％； RSD分别为1．5％，1．2％(n-4)。

 

 3讨论

 

 经过反复试验，我们确定了以甲醇一水一磷酸(40：60： 0．2)为流动相测定大豆苷元与染料木素2种成分，不但样 品峰得到很好的分离，而且不受杂质峰干扰。本方法快捷、 简便、准确，与梯度法比较具有对仪器要求低、稳定性好的 特点。另外，将供试样品溶液放置4℃冰箱冷藏，定期进行 分析测定，1个月内基本保持不变。

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