1.仪器简介
LC-310GX液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310GX液相色谱仪外观图
2. 实验部分
2.1检测原理
将样品中残留的孔雀石绿和结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐性孔雀石绿和隐性结晶紫,用乙腈-乙酸铵缓冲溶液混合提取,二氯甲烷液液萃取,固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,液相色谱-荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、耗材和试剂
LC-310GX液相色谱仪(配套荧光检测器):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
超纯水机(Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A,上海亚荣生化仪器厂);
数显高速分散均质机(FJ300-S,上海索映仪器设备有限公司)
固相萃取装置(Supelco12,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
固相萃取柱(Cleanert PRS,500mg/3ml,博纳艾杰尔科技);
漩涡振荡器等(QL-866,海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-X,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
流动相:乙腈+乙酸铵缓冲液(0.125mol/l,PH4.5)=80+20
柱流量: 1.3ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
检测器:荧光检测器
激发波长:265nm,发射波长:360nm;
图2.孔雀石绿和结晶紫标准溶液色谱图
三、小结
LC-310GX液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量,灵敏度高,样品干扰小,本方法条件下的孔雀石绿和结晶紫的方法检出限均不超过0.5μg/kg,完全满足国标及水产行业的管控要求。