对含有挥发性基氮在100毫克/公斤的鱼粉来说,在半微量氮测定方法和微量扩散法两者的选择中,大多数的半微量氮测定方法通常是采用的比较多一些。但是现在自动型凯氏定氮仪的研发和广泛使用已经渐渐地可以取代上述的方法是不可避免的。主要是该仪器的优点是半微量法不具备的。
自动定氮仪测定过程:吸取10.0ml样品滤液于体积为750ml消化管中,加入10ml1%碳酸钾溶液,迅速放入2300型自动型凯氏定氮仪蒸馏,关上安全门,待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。同时做空白试验。做数次氮回收率测定,检验操作过程和设备的准确性:称取0. 10克硫酸铵,按样品的测定方法测定,从中可知平均回收率达100.4%,说明仪器设备检测过程中是可靠的。取上述4份的鱼粉样品各10克,各3份,同时分别添加一定量的硫酸铵,进行加标回收率测定。加标回收率在93~110%之间,符合分析要求。
改进的自动型凯氏定氮仪方法与国家标准方法相比相同的样本,分别使用改进的方法和GB/t5009.44 - 2003半微量氮测定方法TVBN规定的内容测定,测定平均的两个测定结果的偏差符合标准要求。通过t检验和置信水平95%或更高版本,两种方法之间没有显著差异。但是自动型凯氏定氮仪在使用上比较方便。
仪器信息:http://www.dsddy.cn/ 自动型凯氏定氮仪