(1)蒸馏装置(常量法测沸点) 蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器(或空气冷凝器)、接引管、接收瓶组成。 ① 蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。 ② 温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100℃,可选用100℃温度计;高于100℃,应选用250-300℃水银温度计。 ③ 冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 ④ 尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
(2) 蒸馏的操作 ① 加料:将待蒸乙醇25ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,可使用长颈漏斗。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 ② 加热:先打开冷凝水,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,两者逆流冷却效果好。 当液体沸腾,蒸汽到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高,使蒸汽成为过热蒸汽,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 ③ 收集馏出液:准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的一滴和后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。