超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC),近年来由于在技术上的突破与革新,成为一种完全成熟的效率特别高、使用成本低的色谱方法,发展迅速,得到了学术界和工业界越来越广泛的重视和应用。
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用途:
由于热量不稳定,缺少发色团,或者其他的低效率分离,石油、高分子化合物、表面活性剂以及制药等行业采用GC或者LC已经不能简单的进行分离或者检测。Series 4000适用于挥发性和非挥发性物质,以及热分解物。新一代的SFC耐用,稳定,再现性极好,并且操作简单。
技术参数:
系统
1. 系统
系统规格: 1mm ID填充柱,50-100μm 毛细柱
内置电脑: Window 2000操作系统,20GB硬盘,128MB内存,4 个串行端口.
2. 泵
容积: 10-ml
压力范围: 60-400 atm
型号: 无脉冲注射泵
泵头制冷: 内置制冷,-5℃
重量: 17kg
尺寸(H x W x D): 68×42×47 cm
3. 柱温箱
温度范围: 室温到400℃,升温0.1℃
检测区: 4个
气体控制: 电子压力控制
重量: 41kg
尺寸(H x W x D): 68×42×57 cm
4. 进样
容积: < 0.06 μL to 0.5 μL
类型: Valco进样阀,氦气启动,启动时间20 msec
模式: 常规分流,时间分流,分流/不分流
6. 切换阀
类型: Valco 6端口,氦气启动
端口容积: 0.40 mm
7. 检测器
标准检测器: 火焰离子检测器(FID)
FID特点:
温度: 400℃,升温1℃
动态范围: 优于106
检测限: >5 pg carbon / sec
设计: Grounded jet
流动速率兼容性:毛细管柱到2mm填充柱
可选传感器: ECD,NPD,UV
8. 应用条件
电压: 110-120 V
气体: 高纯度氢气,色谱空气氮气,氦气
二氧化碳: 感应管SFC级,不用氦气顶部空间
技术特点:Series 4000注射泵提供了无脉冲压力控制流量。温控压力传感器是Selerity公司的专利技术。这种设计的特点是确保在实验室环境温度下保留时间能够重复运行,独立的变化。电子制冷泵头能够保证限度的填充,以及精确的传输。冷却的二氧化碳通过在0℃附近减小流体的压缩率,能够更好进行泵控制。小容积10ml的进样产生更小的扭矩应力,延长了泵的使用寿命。在每次运行之后自动重新填充,保证了每次分析都是完全进样。整体的设计并且没有活动部件的泵,意味着更少的维修。Series 4000 SFC采用密封式设计,这也表现出了仪器的高品质以及低维修率。传感器探测到二氧化碳压力过低时,仪器会自动关闭。由于泵实时监测二氧化碳的压力,如果一旦到达监测极限,Series 400将会自动停止。显示屏上就会显示入口压过低的提示。因此,泵是不会被烧坏的。传输容量能够满足长填充柱(1 mm ID)和毛细管柱分析。
现状介绍:
超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC),近年来由于在技术上的突破与革新,成为一种完全成熟的效率特别高、使用成本低的色谱方法,发展迅速,得到了学术界和工业界越来越广泛的重视和应用。它是一种与HPLC(GX液相色谱)类似的色谱分离技术,以超临界或亚临界状态下的CO2作为流动相的主组分,一般加入改性剂/添加剂以调节流动相的极性, 采用梯度洗脱的方法使样品得到分离。但是SFC的分析速度比HPLC快5至10倍,溶剂成本为HPLC的1/10至1/40。SFC通过调节流动相的流速、温度和组成及出口压力,实现优化的分析和制备。与HPLC相比,它具有分析和制备速度快、使用成本低、适用范围更广、“绿色”环保等优点。
超临界流体色谱2003年美国市场的增长率在30%以上,它在生产和科学研究上得到了越来越多的应用。如今,超临界流体色谱(SFC) 的应用已经涵盖了药物、天然产物、烟草、精细化工、石油化工、刑侦、环境、兴奋剂检测、火等各种领域。
应用领域:
石油工业:
炼油厂生产汽油、柴油以及航煤,使用SFC将会有很多优点。ASTM已经改进并且认可使用SFC进行的两种传统分馏方法。ASTM D5186检测柴油、航煤中芳香族化合物和PNA含量,ASTM D6550检测汽油中石蜡的含量。对于FIA的方法ASTM D1319,这两种方法是可以二选一的。另外一些检测机构严格要求ASTM D5186和D6550这两种方法一起使用。
高分子工业:
对低分子量聚合物(小于5000且不超过10000 amu),单体,低聚物以及聚合物前体分析,Series 4000能够提供一个更为简单的方法。很多聚合物没有发色团,不能够用UV进行检测,因此Series 4000的FID(火焰离子检测器)对于这些物质是Z有效的检测器。
表面活性剂:
油漆,家用化工品,肥皂以及其他数以千计的工业产品中的非离子表面活性剂很难用GC或者LC进行分析检测。但是Series 4000通过CO2和灵敏的FID很容易进行分析检测。
制药行业:
方便快捷的生产热分解化合物,Series 4000是许多药物研发领域的选择。
化学品工业:
SFC可以简单可靠的对高活性化合物进行分析,例如:异氰酸盐。SFC的工作温度意味着完全可以对热分解化合物进行分析。
食品行业:
当用GC或者LC对脂肪酸和甘油三酸酯进行分析时,衍生是不可避免的。超临界CO2结合FID增加了溶剂强度,能够使这类分析快速简单。SFC系统是全自动的,并且不会产生衍生