材质耐高温及低温,耐酸碱,外形美观,价格合理!
1 主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。1.2 适用范围 本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。1.5 测定范围 凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,后以酸滴定法测定氨。1.4 Z低检出浓度 试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,Z低检出浓度为0.2mg/L。2 原理 水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。 消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。 汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时,应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。3.1 无氨水制备3.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。3.1.2 蒸馏法:于1 L蒸馏水中,加入0.1 mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。3.2 硫酸,ρ20=1.84g/mL。3.3 硫酸钾(K2SO4)。3.4 硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。3.5 硫代硫酸钠—氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。3.6 硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。3.7 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mol/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。 称取经《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》)测氨,则应以50mL0.02mol/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液,其余操作步骤相同。8.2