氯离子分析仪分析仪氯离子分析仪

水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法
1 适用范围
　本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
　本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。
2 规范性引用文件
　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
　　GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样
　　GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试验的基本要求
　　3.1 试验次数
　　每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
　　3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
　　用“克（g） ”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。
　　3.3 空白试验
　　使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
4 方法提要
　　用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作
　　吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用标准滴定溶液进行滴定。
5 试剂和材料
　　除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。　　　　本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。
　　5.1硝酸（HNO3），ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%（质量分数）。
　　5.2 磷酸（H3PO4），85%（质量分数）。
　　5.3 乙醇（C2H5OH），95%（体积分数）或无水乙醇。
　　5.4 过氧化氢（H2O2），30%（质量分数）。
　　5.5 氢氧化纳（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
　　将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
　　5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
　　取3mL硝酸（5.1），用水稀释至100mL。
　　5.7 氯离子标准溶液
　　准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。