| 是否提供加工定制：是 | 品Pai：华玻 | 型号：HB-00001 |
减压蒸馏¡减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点，即已受热分解、氧化或聚合物质。¡基本原理¡液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。¡实验装置系统¡常用的减压系统分为蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。1、蒸馏部分¡与常压蒸馏不同，减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶，在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根毛细管，其长度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化ZX，使蒸馏平稳进行。接受器可用蒸馏瓶（圆底或抽滤瓶充任），切不可用平底烧瓶或锥形瓶（壁薄不耐压）。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷凝管，如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或是低熔点的固体，也可不用冷凝管，而将克氏瓶的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸馏沸点较高的物质时，用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈，以减少散热。控制热浴的温度，使它比液体的沸点高20~30°C左右。2、抽气部分¡实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。¡水泵：系用玻璃或金属水泵，其效能与其结构、水压及水温有关。水泵所能达到的Z低压力为当时室温下的水蒸汽压。例如水温为6~8°C，水蒸汽压为0.93~1.07Kpa。在夏天，水温为30°C，则水蒸汽压为4.2Kpa左右。可用循环水泵代替普通水泵，其还带测压装置。油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。（油的蒸汽压必须很低），好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密。工作要求条件较严。如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸汽，都会损坏油泵。一般使用油泵时，系统的压力控制在0.67~1.33KPa之间，这是由于蒸汽从瓶内的蒸发面逸出而经过瓶颈和支管时，需要有0.13~1.06Kpa的压力差，如果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。3、保护测压装置部分¡当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。¡实验室通常采用循环水泵来进行减压，其装置还自带测压表，不需要如油泵上述复杂装备。在泵前还应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞供调节系统压力及放气之用。减压蒸馏的整个系统必须保持密封不漏气，所以选用橡皮塞的大小及钻孔都要十分合适。所有橡皮管用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都应仔细涂好真空脂。¡当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用循环水泵减压蒸去低沸点物质，后再用油泵减压蒸馏。操作步骤¡在圆底烧瓶中放置1/2待蒸馏液体，如图装好仪器，旋紧毛细管夹，打开安全瓶上活塞，然后开泵抽气。逐渐关闭活塞，观察真空表上真空度变化，有否漏气。如漏气检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。必要时可用熔融的固体蜡密封。（密封时应解除真空后才能进行，旋转活塞，调节至所需的真空度。调节螺旋夹D，使液体中有连续平稳的小气泡通过。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的圆球部分至少有2/3浸入浴液中。蒸馏过程中，都要密切注意瓶颈上的温度计和压力的读数。注意记录压力沸点等数据，纯物质的沸点范围，一般不超过1~2°C。假如起始蒸出的馏液比要收集的物质沸点低，则在蒸至接近预期的温度时需要调换接受器。此时先移去热源，去下热浴，待稍冷后，渐渐打开活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管夹，切断循环水泵（或油泵），卸下接受瓶，装上另一接受瓶，再重复上述操作。蒸馏完毕后，灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使内外压平衡后，方可关闭循环水泵（或油泵）。否则，由于系统中压力较低，循环水泵中的水有倒吸的可能（或油泵中油就有吸入干燥塔的可能）。装置图螺旋夹A蒸馏头真空接液管两通活塞B接泵安全瓶减压蒸馏装置操作规程操作要点¡1、毛细管的拉制象发丝一样细。但易折断，装时要小心。¡2、各接口一定紧密不漏气。¡3、操作务必要按规程做，操作步骤不能颠倒，否则易产生倒吸等危险。一、减压蒸馏原理液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由动画2表示。 动画２中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度（左边），线B表示有机物的正常沸点（中间），线C表示系统的压力（右边）。 在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。 反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管（真空胶管）连接。（图1） 有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却，加上测压装置。三、安装蒸馏装置
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。
气化ZX设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化ZX，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化ZX。 四、减压蒸馏操作 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体，不能超过烧瓶容积的1/2。开启抽气泵，旋紧安全瓶旋塞，待达到所需真空度后开始加热。观察毛细管下端逸出的气泡，不使中断。控制加热强度勿使蒸馏过剧。观测出现一滴馏出液时的温度，待达到所需蒸馏温度时再开始接受馏出液，此前收集的馏出液为前馏分，单独处理。蒸馏结束时，先停止加热，再放开安全瓶上的旋塞，收集馏出液，从右向左拆卸各组件。 | 减压蒸馏装置与操作（http://www.tudou.com/programs/view/RqN42RB01u0/） |
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装 置 如果有机成套仪器中没有起泡器(ebulliator)，它可以用一根6mm玻璃管或滴管来制作。我们可以制作成两种型式的起泡器(图T5.3)：(a)型具有较粗的毛细管而且是硬的，(b)型下面的6～10cm是极细的毛细管，它具有足够的挠性，以至于在真空蒸馏过程中当空气泡通过它时搅拌溶液。 图T5.4说明了正确组合的真空蒸馏装置。注意：在使用前，所有磨口玻璃接头上涂以少量密封脂(Lubriseal)，阿匹松真空脂或其他活塞滑润油脂。注童：除了冷凝管上的两根橡皮管外，所有橡皮管必须是厚壁耐压管。 此系统通常与水泵相连。为了防止当供水管道水压突然变化时由水泵倒吸的水沾污系统，因此安全阱是必要的。然而，有些实验室有真空管线，假如使用它的话，则始终将冷阱放在冰浴或干冰—丙酮混合物中冷却。
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