⊙固相萃取的基本原理及方法:
固相萃取(SPE)技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
⊙填料:
固相萃取技术的核心是填料,由Aglela开发研制的Cleanert系列固相萃取填料和相应产品,其填料采用高纯、优质的材料,经艾杰尔科技独特的表面改性工艺制备而得,具有,经济型的价格和齐全的品种系列。SPE固相萃取小柱包括以硅胶为基质的正相、反相、离子交换、混合填料等各种常见类型以及各种常用的非硅胶类产品(多孔高分子吸附剂,活性炭,三氧化铝等)。
⊙SPE固相萃取小柱的规格:
常见的SPE固相萃取小柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。
⊙容量选择:
SPE固相萃取小柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的SPE固相萃取小柱,其容量一般在1~5mg/100mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
在选择SPE固相萃取小柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量,否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。