YY级羧甲淀粉钠(2015药典)有资质
YY级羧甲淀粉钠(2015药典)有资质
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水5ml,摇匀,加碘试液1滴,即显蓝色。
(2)本品显钠盐的火焰反应(通则0301)。
【检查】酸碱度 取本品1.0g,加水100ml振摇分散后,依法测定(通则0631), pH值应为5.5~7.5。
氯化钠 取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水150ml,摇匀,加铬酸钾指示液1ml,用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的NaCl。按干燥品计算,含氯化钠不得过6.0%。
乙醇酸钠 避光操作。取本品0.2g,精密称定,置烧杯中,加5mol/L醋酸溶液与水各5ml,搅拌约15分钟至乙醇酸钠溶解;加丙酮50ml与氯化钠1g,搅拌使羧甲淀粉完全沉淀,滤过,滤液100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度, 摇匀;静置24小时,取上清液作为供试品溶液。取室温减 压干燥12小时的乙醇酸0.310g,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液5ml,静置30分钟,加丙酮80ml和氯化钠1g,摇匀,加丙酮稀释至刻度,摇匀,静置24小时,作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml,分别置25ml纳氏比色管中,水浴加热至丙酮挥去,放冷,加2,7-二羟基萘硫酸溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解,放置至颜色褪去,2天内使用)20ml,密塞,摇匀,置水浴中加热20分钟,冷却。供试品溶液与对照溶液比较,不得更深。必要时,取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),10分钟内,在540nm波长处测定吸光度,计算,不得过2.0%。
干燥失重 取本品,在130℃干燥90分钟,减失重量 不得过10.0%(通则0831)。
铁盐 取本品0.50g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化, 放冷;加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 550~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加稀盐酸4ml,在60℃水浴中10分钟,同时搅拌使溶解,放冷(必要时滤过),移至50ml纳氏比色管中,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
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