工艺流程图(详细图以及相关参数)本技术方案依据腐蚀性气体分析条件,氟气项目相关分析技术要求编制,方案主要阐述了具体色谱仪的配置和达到的目的,保证分析成套系统的完整性及设计的合理性。
3.1、仪器装置
在公司的耐腐蚀色谱装置上进行。样品分析用氦气做载气,热导池TCD做检测器。所有气路管线均由耐腐蚀材料组成。所有柱子均使用进口材料管线。主要柱子说明:
氟氯烃油柱:长3米,内装氟单体或者聚三氟乙烯树脂,固定液氟氯烃油。(两根)
特殊说明:我公司可以依据样品气体实际情况做调整,如氟氯烃油柱分析色谱柱不能满足分析要求,公司有义务依据客户实际情况,提前更换该氟氯烃油柱分析色谱柱,进行精确测试,以确定合适的分析色谱柱。为保证满足客户的实际要求,客户只需提供产品样品气体或者类似含量以及组分的标气。
分子筛柱:用,用前需500度活化。
转化柱:为专用氟气转化柱,长度1米(如氟氮比例2:8悬殊太大需调整长度或者直径),直径3毫米,用一级60目反应试剂,用前需150度真空活化2小时,需进行严格脱水处理。
3.2、切换流程
因氟气具有较强的腐蚀及吸附性,会对分析结果产生不确定影响,故本方案采用先转化后分析的方法,而且转化柱柱前需做特殊技术处理。样品气体先经过转化柱,使得样品中的氟气定量转化,在氟氯烃油柱中分离,气体分离后经阀切换进,从而达到一次进样测定氟气以及其他气体成分的目的。为确保实验技术员及环境安全,双热导TCD样品气体放空口(因TCD为非破坏型检测器),必须增加两级用大容量吸收装置(吸附柱)做尾气处理,而且依据客户分析频率,给客户提供定期漏检实验和相关的吸附柱A和吸附柱B。
本技术方案F2、N2、O2、HF、CF4成分一次进样,完全分析,需要双热导仪器进行分析。一个检测器检测F2、CF4含量,另一个检测器检测出N2、O2、HF含量。