本标准样品按照GB/T15000系列[标准样品工作导则](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有关要求进行生产和定值,主要用于测量仪器校准,分析方法评价,质量控制,能力验证和技术仲裁。
一、样品制备
本标准样品采用纯度准确定值的8种有机氯农药纯品为原料,以农残级甲醇为溶剂,采用重量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准样品以测试值作为标准值,测试方法采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准样品的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号 | 名称 | 标准值(μg/mL) | 不确定度(k=2)(%) |
BYT400017 | α-六六六 | 102.7 | 5.1 |
β-六六六 | 102.1 | 5.1 |
γ-六六六 | 101.1 | 5.1 |
δ-六六六 | 102.9 | 5.1 |
4,4'-DDE | 103.0 | 5.2 |
4,4'-DDD | 101.9 | 5.1 |
2,4'-DDT | 101.7 | 5.1 |
4,4'-DDT | 100.7 | 5.0 |
标准值的不确定度主要由原料纯度,称量,定容以及均匀性,稳定性等不确定度分量合成。 |
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2012[标准物质定值的通用原则及统计学原理],对分装后的样品进行随机抽样。对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准样品均匀性,稳定性良好。
本标准样品量值自定值日期起,有效期为24个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准样品的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1.包装: 本标准样品采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2.运输和贮存: 常温运输,运输时应避免挤压,碰撞;常温(或冷藏),避光条件下贮存。
3.使用: 启封前于室温(20±3°C)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准样品使用。
六、适用范围(本标准溶液适用但不限于以下分析标准)
HJ 699[水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法]
七、分析方法(仅供参考)
1.分析条件:
色谱参考条件: GC-FID
色谱柱: HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
进样口: 250°C
检测器: 280°C
柱 箱: 150°C→20°C/min→230°C→5°C/min→280°C
2. 色谱图