YY级木糖醇15药典标准现货时代光华
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有关物质 分别精密称取L-阿拉伯糖醇对照品、半乳糖醇对照品、甘露醇对照品及山梨醇对照品各约5mg,置20ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另精密称取赤藓糖醇5mg,置25ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,作为内标溶液。精密量取对照品溶液1ml置100ml圆底烧瓶中,精密加入内标溶液1ml,置60℃水浴上旋转蒸发至干后,精密加入无水吡啶1ml与乙酸酐1ml,回流煮沸1小时至完全乙酰化。照气相色谱法(通则0521),用14%氰丙基苯基(86%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为170℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至230℃,维持30分钟;分流比20:1,进样口温度及检测器温度均为250℃。取上述对照品乙酰化溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。半乳糖醇峰及山梨醇峰的分离度应大于2.0。另取本品约5.0g,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,同法测定。供试品乙酰化溶液的色谱图中,如有上述对照品杂质峰,按内标法以峰面积计算,杂质总量不得过2.0%。
干燥失重 取本品1.0g,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),不得过0.2%或0.1%(供注射用)。
镍盐 取本品0.5g,加水5ml溶解后,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液1滴,加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与镍对照溶液1.0ml, 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。
重金属 取本品2.0g或4.0g(供注射用),加水23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821法),含重金属不得过百万分之十或百万分之五(供注射用)。