还原铜丝

氧气纯度检测规程

1 主题内容与适用范围

本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法

是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。

   本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析; 环境含氧量分析等。

2 方法原理：

利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又

被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.

方程式：

2Cu+O2==NH3==2CuO     

3Cu+O2==NH3== Cu2O+CuO  

Cu2O+2NH4OH+2NH4CL＝2Cu(NH3)2CL+3H2O

CuO+2NH4OH+2NH4CL = Cu(NH3)4CL2+3H2O

4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2O

Cu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL

3 试剂和材料：

3.1 氯化铵（GB/T 658）分析纯；

3.2 氨水(GB/T 631):;

3.3 蒸馏水（符合GB/T6682 中三级水的规定）；

3.4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积比）

3.5真空活塞脂

3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB 466—64《铜分类》或YB  145—71

《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成20~30mm

4 仪器：

氧分析器,

5 分析步骤：

5.1 准备工作:

5.1.1 吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.

5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。

5.1.3 水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。

5.2 将样气减压，将橡皮管的一端与样气管线连接。开启样气并充分置换样气系统；

5.3 平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。取稍微超过100ml时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样橡皮管。升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。

5.4 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。

5.5 吸收：小心而充分地振荡分析仪，约3min后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量(体积分析)

6  注意事项：

6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。以增加低价铜含量，提高吸收效率。

7必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜丝接触。

7.1 取样前，做样时应检查U型管部分有否残气，以免分析误差。

7.2 为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因此在

及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。

7.3 为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。

7.4 吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。

7.5 由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。