迈尔斯通44位 意大利迈尔斯通44位微波罐

在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混

合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。
 

• 水，HCl:HNO₃=3:1  v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用 , 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

• HN0₃:H₂S0₄, 常用的比例为 1:1(v/)

这种混酸的Z高温度仅比单HN03时的Z高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成
 

硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成Z初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

• HN0₃:HF，常用比例为5：1（v/v）

    用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

• H₂S0₄:H₃P0₄，常用的比例为1:1（v/v）

此种混合酸可在低压下产生极高的温度，因此要小心使用。H₃P0₄的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

• HN0₃ 、HCl、HF混酸

先配制王水（HCl:HN0₃=4:1,v/v），再将王水:HF=7:3（v/v）配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、 沸石、玻璃、陶瓷等。

微波消解试样时要注意以下几点：

（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。

对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。

（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。

（3）应尽量避免使用高氯酸。

（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过 2Oml。

（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。

以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍 , 下面介绍第三个内容。

3. 微波加热的功率与时问

分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N0₂ 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。 只要根据上述所介绍的方法 , 选择合适的消解条件 , 各种试样都能在短的时间内消解好。