安捷伦1200-API4000-三重四级杆液质联用仪
安捷伦1200-API4000-三重四级杆液质联用仪由杭州瑞析科技有限公司提供
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AB SCIEX - API4000 MSMS主机及配套、2012年生产
瓦里安前级泵
Analyst V1.4.2软件
G1312B超高压二元梯度泵,更大耐压600bar,流量精度 ≤0.07% RSD
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G1312B 500 LAN卡,用于将液相色谱系统连接到内部网络或电脑
G1367C 118位高性能自动进样器(独立清洗,避免样品 交叉污染,频率高,特别跟检测器配合得更科学)
G1330B 自动进样器温控器附件
5182-0716 琥珀色,带书写签 100个/包
5182-0717 蓝色,PTFE/红色硅橡胶隔垫 100个/包
G1316B 智能可调柱温箱(从低于室温 10℃到 80℃,色谱柱容量:三支 30cm的色谱柱,加热/;冷却到设定温度的时间从室温到 40℃,需要 5 分种 从 40℃到 20℃ 需要 10 分钟
G1315B DAD二极管阵列检测器
G1315B 018 标准流通池
液质联用仪原理:
超高压液相液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。UHPLC对复杂样品的高分离能力,MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息等优
液质联用仪使用经验:
液质联用仪使用经验(教训)交流总结
一般规律:
一、
做液质,加离子诱导剂得是挥发性的,生物碱用甲酸或乙酸
二、
我认为要维护好仪器,
首先流速不能过大,液质是不能承载过大流速的;
其次电压不要加到极限,尤其是正负离子转换时要适当调整;
是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
液质联用仪常见故障:
LC/MS故障排除 |
症状类型 | 解决方案 |
无峰 | 雾化器喷雾 保证毛细管电压设置正确 保证LC/MSD 调谐正确 保证LC/MSD 检测器压力在正常范围 检查干燥气流量和温度 确保碰撞诱导解离电压设置正确 |
质量准确度差 | 重新校正质量轴 确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号 |
信号低 | 检查溶液化学性质,确定样品溶剂是合适的 保证用新样品,并且正确存储样品 保证LC/MSD 调谐正确 检查雾化器条件 清洁毛细管入口 检查毛细管有无损坏和污染 |
信号不稳定 | 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 保证溶剂彻底脱气 保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定 |
高质谱噪音 | 采用合适的质量过滤器值 检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 保证溶剂彻底脱气 保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定 如果用水作流动相的组分,确保是去离子水(>18MW) |
雾化器出口是小液滴而不喷雾 | 确保雾化气压设定足够高以利液相色谱流动相气化 检查雾化器中针头的位置 停止溶剂流动,卸下雾化装置 检查雾化器末端是否损坏 |
无液流 | 确保LC 在工作,在正确的瓶中有足够溶剂 检查LC 故障提示 检查阻塞情况 修理或更换任何阻塞部件 检查是否存在渗漏 保证MS 气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置 |
不需要的裂解现象 | (APCI 相对于电喷雾) APCI 温度过高 裂解电压设置过高 |