头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂气相色谱仪检测
主要检测仪器:GC2030气相色谱仪,顶空进样器
检测目的:
头孢哌酮钠舒巴坦是我们日常生活中使用特别广泛的药物,它主要是用于敏感产酶菌引起的各种感染的ZL,如呼吸系统、泌尿系统、胆道、胃肠道、胸腹腔、皮肤软组织感染的ZL,及对流感杆菌、脑膜炎球菌引起的脑内感染也有较好的LX。检测头孢哌酮钠中残留溶剂的目的是建立一种气相色谱仪分析法同时测定头孢哌酮钠中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的方法。
检测方法:
采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。
色谱柱:石英毛细管柱(30.0m×0.250mm×1.4μm);
进样口温度:230℃;
氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;
柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5min,再以1℃/min的升温速率升至40℃,维持2min,再以10℃/min的升温速率升至60℃,维持5min,再以60℃/min的升温速率升至180℃,维持4min;
载气:高纯度氮气;流速:1.5mL.min-1。顶空进样;
进样体积:1.0min。
检测结果:
平均回收率丙酮100.6% -101.1% ;二氯甲烷 98.3%-103.1% ;甲醇 97.7%-101.6% 乙酸乙酯100.7%-104.6%;四氢呋喃97.8%-103.6% 变异系数丙酮1.6% ,二氯甲烷2.1% ,甲醇2.1%,乙酸乙酯2.8%,四氢呋喃2.1%.
结论:气相色谱法方法重现性好,定量准确,便于操作。
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