库伦滴定法化验煤含硫量

 煤炭化验中测定煤灰中三氧化硫的测定方法分为：硫酸钡质量法、燃烧中和法、库伦滴定法。金汇就针对库伦滴定法操作流程做出详说。

一、库伦滴定法化验煤含硫量煤炭化验方法提要：

   灰样在1150℃高温和催化剂的作用下，于净化过的空气流中燃烧，煤灰中的硫酸盐分解为二氧化硫和少量三氧化硫而溢出，被空气带到库伦定硫仪的电解池内于水化合物生成亚硫酸和少量的硫酸，仪器设置的碘化钾电对电位平衡被破坏，仪器立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸，电解产生的碘所耗用的电量经仪器内部电路转化为相应的硫含量，并由积分仪显示，根据显示的毫克数除以灰样质量再乘以硫换算成三氧化硫的因素及得书灰样中的三氧化硫含量。

二、库伦滴定法化验煤含硫量煤炭化验中所需试剂

1、三氧化钨

2、变色硅胶

3、氢氧化钠

4、电解液：（电解液配制方法）称取碘化钾5g、溴化钾5g、冰乙酸10mL，溶于水中，并用水稀释至250―300mL

三、煤炭化验仪器设备

1、送样程序控制器，灰样可按指定的程序前进或后退

2、高温炉：用硅碳棒做加热元件，有不小于90mm长的高温带，燃烧管和燃烧舟耐高温1300℃以上，采用铂铑热电偶

3、搅拌器和电解池

4、库仑积分器

5、空气净化器

四、试验准备

1、接通电源后，是高温炉升温到1150℃，另取一组已校正过的铂铑热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及600℃预分解的位置

2、调节送样程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和1150℃处。

3、在燃烧管中填充厚度为3mm的硅酸铝棉，分别放置于高温带后端及燃烧管出口。

4、将送样程序控制器、高温管、库仑积分器、搅拌器、电解池和空气净化系统组装在一起

5、开动送气抽气泵，将抽气速度调到1L/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。

五、步骤分析

1、将炉温控制在1150℃

2、将抽气泵的抽气速度调到1L/min，于抽气条件下，将250-300mL电解液倒入电解池内。开动搅拌器后再将旋转到自动电解位置。

3、称取灰样0.05g，精确至0.0002g，于燃烧舟中，在灰样上盖一薄层三氧化钨，将送样舟放置于炉内的石英托盘上，开启程序控制器，石英托盘及自动进炉，库仑滴定即将开始（对三氧化硫含量高的灰样需适当延长在高温区的停留时间），积分仪显示出硫的豪克数。