近年来,三唑类杀菌剂因其所具有的GX、广谱、低毒等特点,得到了广泛的重视…。1H-1,2,4一三唑是这类杀菌剂的一种重要中间体,其生产工艺得到了不断的改进。有关1H-1,2,4.三唑分析方法的研究,文献报道较少,测定熔点仍然是目前一种较为普遍采用的控制该产品质量的方法。1H-1,2,4一三唑是一种碱性小分子,且紫外吸收较弱,需要采用低波长进行检测, 因此采用液相色谱来建立1/4-1,2,4一三唑的分析方法有很大困难。徐发菊等采用填充柱气相色谱法,建立了定量分析1H-1,2,4.三唑的方法 。随着技术发展,毛细管气相色谱法已逐步成为农药产品的常规分析方法。
三唑杀菌剂专用气相色谱仪
关键词:气相色谱分析方法;IH-1,2,4一三唑;气相色谱;定量分析;三唑类杀菌剂
三唑杀菌剂专用气相色谱仪仪器配置及试剂:
仪器 | Gc-6890气相色谱仪(FID+毛细管系统+填充柱进样+智能后开门) | 1台 |
色谱柱 | 聚乙二醇(PEG)一20 m为固定相,涂布浓度为10% ,柱长2 m。 | 1支 |
数据处理 | 色谱工作站 | 1套 |
外部气源 | 空气、氮气、氢气 钢瓶或发生器 | 1套 |
电脑 | 品Pai电脑xp系统 | 1台 |
试剂 | 乙腈(分析纯),1H-1,2,4.三唑标准品(质量分数99%)。 | |
分析条件:
色谱柱:HP—INNOWAX (30 m×0.32 nun×0.25 m)毛细管柱;进样口温度:260~C;检测器温度:260℃ ;升温程序:180℃ ,保持l min,以l5~C/min的升温速率升至250℃ ,再保持1 min;进样体积:1.0 pL;分流比:10:1;氮气流速:2.0 mL/min;内标(邻苯二甲酸二甲酯)保留时间:4.37 min;1H-1,2,4.三唑保留时间:4.63 min
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