分析仪（光化学）

1、提取步骤
取供试品粉末约15.0 g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3.0 g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75.0 mL，高速搅拌2 分钟（搅拌速度大于11, 000 转/分），离心5 分钟(离心速度2500 转/分)，定性滤纸过滤、然后精密量取上清液15.0 mL，置50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取续滤液20.0 mL，待净化。

混合对照品溶液的制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 标示浓度分别为1.0 μg/ml、0.3 μg/ml、1.0 μg/ml、0.3 μg/ml）0.5 ml，置10 ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。

2、免疫亲和SPE 柱净化步骤净化
SPE 柱：黄曲霉毒素免疫亲和柱（3 mL）
1）回温解冻：提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻；
2）上样：准确移取20mL提取好的样品溶液注入免疫亲和柱，使溶液以1滴/S的速度通过免疫亲和柱，直至2mL-3mL 空气通过柱体，弃去流出液；
3）淋洗：用20mL水淋洗免疫亲和柱，流速为1滴/s--2 滴/s，淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱，直至2mL-3mL空气通过柱体，弃去全部的流出液，抽干小柱；
4）洗脱：准确加入1.0 mL 甲醇洗脱，流速约为1滴/s，收集全部的洗脱液于干净的离心管中，用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL，供液相色谱测定。
注：1）进行加标回收率实验时，当样品用提取液提取完成，并用定量滤纸过滤之后即进行加标，然后进行免疫亲和柱净化等后续的处理。
2）黄曲霉毒素标准溶液的稀释，必须要用用流动相甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)进行稀释，否则峰型极为不理想，这是本实验过程中的一个非常重要的小细节。
3）进行加标回收率实验时，取50μL 储备液，用流动相定容至2mL 即的。

3、色谱条件(光化学衍生方法)
色谱柱：C18,4.6×250mm, 5 μm，
流动相：甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速：0.8 mL/min
柱温：30 oC
进样量：20 μL
检测波长：Ex = 360 nm，Em = 450 nm

4.色谱图或者加标回收率结果

图1：陈皮项目四种黄曲霉毒素标准样品色谱图（从左到右依次为G2，G1，B2，B1，浓度为0.75ppb，2.5 ppb，0.75 ppb，2.5 ppb）

               图11：酸枣仁样品色谱图

                    图14：桃仁样品色谱图

光化学衍生器
光化学柱后衍生反应器广泛应用于液相色谱检测分析，使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。
采取液相色谱-荧光法检测黄曲霉毒素时，使用光化学衍生器进行柱后衍生，不需要任何化学试剂，能
有效增强黄曲霉毒素B1 和G1 的荧光强度，黄曲霉毒素B1 和G1 灵敏度能够达到0.5ppb以下。光化学柱后衍生光化学反应装置除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的酸盐、氨基酸、多肽、黄曲霉毒素、维生素及磺胺类药物等分析。

产品参数
货号：00782-0043 ；
运行环境温度5℃～40℃；
相对湿度≤85%；
适用电压220V(±10%)，50Hz(±2%)
Z大流速1-2ml/min；
符合AOAC 2005.08, AOAC 2008.02, AOCS Aa 11-05，ZG台湾标准（食字0981800370 号公告）和欧盟药典2.8.18 标准分析方法，ZG药典（ZG药典增订光化学衍生法）。