气相色谱仪测定食用植物油中抗氧化剂
1.1 仪器和试剂
GC-9860气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器（FID），山东鲁创； LCN-12多功能氮吹仪，山东鲁创； LJX-ⅡB型离心机， SK5210HP型超声波清洗仪， RE-52B型旋转蒸发仪，LCA-300氮、氢、空气体发生器，山东鲁创。
石油醚：分析纯，沸程30℃-60℃；正己烷：色谱纯；甲醇：色谱纯；乙醇：色谱纯；
BHA、BHT、TBHQ混合标准液：准确称取BHA、BHT和TBHQ各0.0500g混合后用乙醇溶解并定容至50ml，此溶液分别为每毫升含1.0mg BHA、BHT和TBHQ，低温避光保存，应用时吸取原液用乙醇配置成0.010，0.020，0.050，0.100，0.200 mg/ml标准使用液；
气相色谱仪测定食用植物油中抗氧化剂
1.2 方法步骤
1.2.1 样品为油脂时，准确称取样品2.0g（精确值0.001g）于15ml离心管中，分三次共加入20ml甲醇(10+5+5)，每次震荡2分钟，静置10分钟后吸取甲醇溶液合并于50ml离心管中（如果静置后乳化较为严重，可以3000r/min离心3分钟），合并好的甲醇溶液置于冰浴中10分钟后用快速定性滤纸过滤，再用约3ml甲醇冲洗滤纸上残渣，合并甲醇溶液与50ml离心管，氮气保护下40℃ 吹至近干，准确加入5.0ml乙醇，置旋涡混合仪上1分钟，待上机测定。
1.2.2 当样品为棕榈油或动物油脂等固体油脂时，准确称取样品约2.0g（精确值0.001g）于15ml离心管中，加入5ml正己烷溶解，以下按1.2.1自“分三次共加入20ml甲醇（10+5+5）”起依法操作；
1.2.3 当样品为面包、蛋糕、桃酥等含油脂的其他食品时，称取样品50-100g于250ml具塞锥形瓶中（视样品脂肪含量而定），加入适量石油醚浸泡试样，震摇10分钟静置2-3个小时后快速滤纸过滤，旋转蒸发得到油脂，按照1.2.1步骤测定；
1.3 测定条件
1.3.1毛细管色谱柱：DB-170.25mm（内径）×30m（长度）×0.25um（膜厚）
1.3.2 气体流速：氢气：60ml/min；空气130 ml/min；
1.3.3 温度设置：柱温初始150℃，保持2min，以6℃/min速度升至200℃，保持2min；进样口：250℃；
检测器：270℃；
1.3.4 进样条件：按照配置好的标准曲线各点进样2uL，以浓度为横坐标，以各个浓度点的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样进样2uL试样溶液，测定峰面积与标准曲线定量比较（当样品BHA、BHT或TBHQ含量较高，超过标准曲线范围时，可用乙醇稀释样品至峰面积位于标准曲线范围内进行测定）。
2 .方案分析结论
鲁创分析仪器公司本方法采用甲醇直接提取，冷藏后过滤除去残留油脂，再氮吹近干，乙醇定容；步骤简单，试剂消耗量很少，分析时间大大缩短，成本降低，上机液中几乎不含有脂肪，不会减短色谱柱的分析寿命；并且回收率可达到92%以上，方法的平行性也非常好（同一样品双平行相对偏差均小于5%）；BHA、BHT和TBHQ的分离度均能达到1.5以上即按照色谱理论已经完全分离，三种物质在0.01mg/ml～0.2mg/ml范围内线性相关系数达到0.999；并且经过氮吹浓缩后再定容，适合分析含量相对较少的样品，会大大的降低方法的检出限，三种物质的检出限均可达0.75mg/kg；对BHA和BHT的检测与国标GB/T 5009.30-2003 *法做了显著性差异实验，结果证明本方法与国标方法不存在显著性差异。
