GC-L6气相色谱仪主机配氢火焰检测器(FID)、Valco自动十通阀反吹及复位系统、毛细管进样装置、五阶程序升温、智能后开门、断气漏气保护;色谱柱:预切柱 0.56m×0.38mm不锈钢柱20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目,分析柱HP-1(WCOT)30m×0.32mm×3μm,交联甲基硅酮石英毛细管柱。
方法概要:
苯和甲苯分析:开始阀处于“OFF”状态(见图1A),将加有内标(2-已酮)的样品导人系统,样品首先经过TCEP 预切柱,C9和沸点小于C9的非芳烃从预柱流出后直接放空。在苯流出前切换阀到“ON”状态(见图1B),反吹预柱,使保留组分转移到WCOT分析柱,苯、甲苯和内标按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当内标物流出后立即切换阀到“OFF”状态(见图IC),将剩余组分(C8 和C8以上芳烃及C10 和C10 以上的非芳烃)反吹出WCOT柱由FID 检测。
芳烃分析:使小于C12 的非芳烃、苯、甲苯从预柱流出后直接放空(见图1A),在乙苯流出前切换阀到“ON ”(见图1B),使保留组分转移到分析柱WCOT ,内标和C8芳烃按照沸点顺序流出进入FID 检测。当邻二甲苯流出后,立即反吹分析柱(见图IC),将C9 和C9以上芳烃反吹出色谱柱进入FID 检测。
含氧化合物分析:开始阀处于“OFF”状态(见图1A),将加有内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品导人系统,样品首先经过TCEP 预切柱直接放空。在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换阀到“ON”状态(见图1B),反吹预柱,使保留组分转移到WCOT分析柱,含氧化合物按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当叔戊基甲基醚流出后立即切换阀到“OFF”状态(见图IC),将剩余组分反吹出WCOT柱由FID 检测。
色谱操作条件:
| 含氧化合物 | 苯和甲苯 | 芳烃 |
柱温 | 60℃ | 40℃程序升温 | 40℃程序升温 |
进样器温度 | 230℃ | 200℃ | 200℃ |
检测器温度 | 250℃ | 250℃ | 250℃ |
阀室温度 | 80℃ | 80℃ | 80℃ |
流量 | 5ml/min | 5ml/min | 5ml/min |
分流比 | 15∶1 | 10∶1 | 10∶1 |
反吹时间 | 0.23min | 1.67min | 2.58min |
复位时间 | 12.5min | 23.6min | 32.1min |
总分析时间 | 20min | 25min | 45min |
测定组分和范围:
组分名 | 范围 | 组分名 | 范围 |
甲醇 | 0.1%-12% | 异丁醇 | 0.1%-12% |
乙醇 | 0.1%-12% | 叔戊醇 | 0.1%-12% |
异丙醇 | 0.1%-12% | 正丁醇 | 0.1%-12% |
叔丁醇 | 0.1%-12% | 叔戊基甲醚 | 0.1%-20% |
正丙醇 | 0.1%-12% | 苯 | 0.1%-5.0% |
甲基叔丁基醚 | 0.1%-20% | 甲苯 | 1.0%-15% |
仲丁醇 | 0.1%-12% | C8芳烃 | 0.5%-10% |
二异丙醚 | 0.1%-20% | ≥C9芳烃 | 5.0%-30% |
| | 总芳烃 | 10%-80% |