分析步骤
2·4·1 国标法
按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避免检查抽提终点大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8
2·4·2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃
产品说明:
川一仪器系列脂肪测定仪 (又叫索氏提取、粗脂肪测定仪)主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。
应用范围:可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品
主要特征:
1、加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成;
2、脂肪测定仪操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度;
3、试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的;
4、可自动回收溶剂,大大方便了用户的使用,并节约了很多时间;
5、抽提时间可调,到时报警。
操作:
1. 折叠滤纸筒,并将折叠好的滤纸筒放入滤纸筒架内,要求纸筒口不能高也不能低于滤纸 筒架的金属口。
2. 滤纸筒底部垫入一层脱脂棉,压紧。压紧厚度大约2mm。
3. 称样:粮食、饲料等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2克左右,0.0002克。将 样品转入滤纸筒内,再盖上一层脱脂棉,压紧至滤纸筒口。再放入铝杯内,铝杯内外保持清洁。
4. 将滤纸筒架及铝杯一同转移至托架内(6个)
5. 拉上提把,将滤纸筒架吸到上速节上,在拉下提把。逐个将样品全部装上。
6. 在每个铝杯内倒入50ml乙mi或石油醚。
7. 将加热板擦干净,不能有任何杂质。
8. 将托架装入仪器,压下压杆并锁住。注意检查铝杯位置不能偏移。
9. 旋钮保持在垂直位置。
10. 拉上提把,将滤纸筒架浸入铝杯内。开始浸泡。
11. 设定温度。浸泡时间参照说明书表。
12. 浸泡到时后拉下提把,开始抽提过程。抽提时间参照说明书中表格。
13. 抽提到时后将旋钮转到水平位置进行溶剂回收。溶剂回收在旋钮上方的玻璃瓶中。
14. 溶剂回收后关闭电源。具体操作参见说明书步骤4.7
关键要点:1.铝杯底部和加热边表面不能有杂质,否则影响加热。