标准曲线与样品前处理
2.1样品的前处理(配标准溶液)
取样品溶液1uL → GC-FID
2.2制作标准曲线
配制标准溶液(如图1,单位%),做标准曲线(如图2):
| 1 | 2 | 3 |
乙醇 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
丙酮 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
正己烷 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
三乙胺 | 0.1 | 0.02 | 0.004 |
3.应用方案
表1 四种溶剂残留分析条件
柱温 | 45℃/6min, 20℃/min, 150℃/1min |
柱前压 | 5.5 psi |
总流量 | 32 mL/min |
检测器 | 200℃ |
进样温度 | 150℃ |
进样量 | 1μL |
检测器灵敏度档 | 0(GC9890Z高灵敏度档为0) |
图3 四种溶剂残留色谱图
上述色谱图中,六种有机溶剂,从左到右依次是乙醇、丙酮、正己烷、三乙胺。
表2 分析四种溶剂残留的仪器设备
仪器 | 灵华仪器GC9890系列 |
色谱柱 | 色谱柱:TM-5 30m×0.32mm×1.0um |
检测器 | FID |
色谱软件 | SD-2020 |