硝酸银(AgNO3)硅胶色谱法分离不饱和化合物
有机化合物的分离中,含有C=C双键化合物的分离有时比较困难,比如,母核相同,含双键与不含双键化合物的分离;含双键数量不等的化合物分离及双键的位置不同、构型不同的多重苯环芳烃与单环芳烃的分离,这些情况下普通色谱法难以分开。使用硝酸银硅胶色谱法会得到有效的分离。
下面是采用硝酸银硅胶色谱法分离鱼油中EPA的工艺过程:
鱼油中EPA的分离
该色谱法属于络合层析,系将硅胶加入硝酸银溶液中处理。由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物,从而改变了分配系数,使饱和度不同的化合物得以分离。此法分离不饱和化合物效果好,纯度高。
研究表明,含双键化合物可能与硝酸银配合。在相同情况下,双键数量越多,形成的配合物越牢固;当有环状时,环外比环内双键配合牢固;双键位置不同时,末端牢固,顺式其次,反式结合弱。
文献报道,半边旗中成分的分离,月桂油中不饱和化合物的分离,细辛醚的分离,鱼油中EPA、DHA的分离,花生四烯酸的分离,都有硝酸银硅胶色谱法的成功分离案例。
硝酸银硅胶的使用与正相硅胶基本相同,需要特别注意的是要在完全避光的情况下使用。
北京绿百草代理加拿大silicycle公司硝酸银硅胶,该硅胶的相关参数如下:
固定相 |
功能基 |
是否封端 |
硝酸银含量 |
密度(g/ml) |
货号 |
AgNO3 |
硝酸银 |
否 |
10%w/w |
0.604 |
R23530B |