RZY-6H多功能热值测定仪测定原理
煤的发热量在量热仪中进行测定,一定量的分析试样的氧弹中,在充有足量氧气的氧弹内燃烧,热容量通过在相似条件下燃烧一定量的标准物质苯甲酸来确定,根据试样点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)后即得高位发热量。对煤中的水分(煤中原有的水和氢燃烧生成的水)的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。
在恒温式量热仪系统中,由于外筒水和室温之间和内筒与外筒之间实际存在着热交换,给发热量的精确计算带来了麻烦,因此,为了校正由热交换引起的计算误差,在建立发热量计算数学模型时引入了冷却系数K和综合常数A。K和A可通过对仪器进行标定计算得出。
RZY-6H多功能热值测定仪的结构
仪器由可分离的两大部分组成:左侧是恒温式量热筒(俗称方箱),右侧则是仪器的电气测控箱。两部分通过电缆连接。量热筒包括外壳、外套筒、内筒(小筒)、氧弹、可自由开启和闭合的上盖(俗称大盖)等。内筒搅拌器、内筒测温探头和点火ZX电极均安装在大盖上,外筒测温探头固定在外套筒外壁上。外套筒的外壳也是点火回路的一部分。在方箱的后背下端设有放水口和溢水口,方箱的上面没有注水口。试验时套筒夹层中充满水,小筒按要求加水后放在套筒内,由支架来限定小筒的位置使其居中,将装好试样、充过氧气的氧弹放在内筒是三个金属支脚上,合上大盖,既可开始进行试验。试验时,上盖ZX电极、氧弹、小筒支脚和外套筒整个构成了电气通路,是点火成功的保证。
电气测控箱包括:高级单片微机系统、温度采集及转换系统、液晶显示屏、面板式打印机、键盘、点火和搅拌控制单元、开关电源和点火电源等。
RZY-6H多功能热值测定仪的使用操作
RZY-6H多功能热值测定仪的安装与准备
1、实验室应设在一单独房间内,量热仪应放置在不受阳光直射的地方,朝北。室内应尽量保持稳定,每次测定过程室温变化不应超过1K,通常室温以15~30℃范围为宜。室内应无强烈的空气对流,不应有强烈的热源和风扇等,若实验室已安装空调,则必须避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。量热仪试验过程中应避免开启门窗,避免室内人员过多。
2、准备一个大水桶,将水桶和量热仪放在一个房间,定量水、内筒水都从水桶里取水,这样可以保证内外桶水温误差在3度以内。
3、电源:AC220V±10﹪,并有良好的地线。
4、自备一个氧气瓶并灌满氧气,钢瓶剩余压力要求4MPa以上,氧气的纯度在99.5%以上,普通工业氧气即可,不可使用电解氧气。
5、苯甲酸做为标定使用的基本物质,要使用国家标准物质研究ZX标定的苯甲酸。
6、实验中使用蒸馏水,切不可使用普通自来水,以免出现点火失败的现象。外桶用水三个月左右更换一次,长不得超过半年。当内桶水中有脏物时,应立即更换,确保试验可靠性和成功率。
7、氧弹,充氧的压力为3.0Mpa。每次充氧后要将氧弹放置于水中检查其是否漏气,如有漏气要及时更换密封圈。同时每2年要对氧弹进行20.0MPA的水压实验,使用过程中不要使用工具打开氧弹以免破坏。
8、坩埚,新坩埚在使用前应该进行煅烧。实验完成后。将坩埚清洗干净,然后烘干,冷却到室温后再次使用。
RZY-6H多功能热值测定仪实验操作方法:
接通电源,仪器“嘟嘟”报警四声,显示内筒( T ),外筒( tj )温度、日期和时间,打印指示灯亮。处于待命状态。
首先给量热仪注水口中注满水,直到溢水口流出水。
(一)、测定
仪器的程序编写和试验过程完全按国标要求。
首先要精确的称取1 - 1.1g试样(生料 2g 左右称准到0.2mg.并用已知重量和热值的擦镜纸包好并用手压紧,放入燃烧皿中)。
包纸热测定:将6张擦镜纸团紧,放入燃烧皿中,按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值。
1.安装点火丝,棉线:
取0.12mm左右粗的点火丝约10mm长,安装在遮火罩下的电极支架间。并注意点火丝不要接触遮火罩和不锈钢坩埚,以免形成短路。把棉线一端系紧在点火丝中间,另一端搭接在试样上。
☆棉线选用粗细均匀,不涂蜡的白棉线。
为避免试验中点火失败,可以在试验前试点火一次。方法:将点火丝一端接在量热仪大盖的点火电极上,另外一端插到大盖密封圈中,然后,按下控制器面板中[ 点火 ]按键,点火丝应在 4 秒内达到暗红或烧断。
2.氧弹中加入 10 ml 蒸馏水,放好安装好的点火丝棉线的氧弹,拧紧氧弹盖。
3.充氧,放在充氧仪上充氧。充至压力2.8-3.0Mpa(28—30标准大气压),充氧时间30秒以上。
氧气 99.5% 纯度,不含可燃成分,不允许使用电解氧。
4.内筒加水 2500g(或2000ML)左右,将氧弹放入内筒,水应淹没氧弹盖的顶面 10-20 毫米。(注意每次试验时用水量应一致,相差 1g 以内)。
观察氧弹的气密性,氧弹应无气泡漏出,如漏气应找出原因或更换胶垫,处理好后重新充氧。
5.把氧弹放在内筒的支架上,盖上顶盖。
至此,准备工作已做完,点击面板操作按键开始实验。
按[ 设定 ]键输入 E、 K、 A、 Sb、 Had、 Mar、 Mad、点火热、包纸热数值。(如数据不变,则跳过该步)
按[ 测量 ]键,输入编号、包纸重、样重,选择测定煤炭或生料(按 1 或 2 ),搅拌器开始搅拌,测试开始。
(按 [ — /. ] 、 [ 测量 ] 将打印测量过程参数!)
液晶显示器内筒温度和试验时间, 5 分钟后显示内筒温度 to 和外筒温度 tj ,并通电点火一分钟后,温升小于 0.05 ℃ ,则点火失败,仪器‘嘟嘟'报警 10 声,显示点火失败试验终止。如半分钟内温度急剧上升,则表明点火成功。当测到Z高温升点 tn 时,仪器‘嘟嘟'报讯四声,搅拌器停止搅拌,显示并打印出试验结果。接任意键返回待命状态。
量热仪面板操作说明:
1 、 [ -/. ] 键 复合键,处于首位时“——”,其余为“ . ”
如输入— 0.0020 依次按——、 0 、 . 、 0 、 0 、 2 、 0 ,按 [ 确认 ] 即可。
2 、 [ ← ] 、 [ → ] 键 ,输入数据时为移位键。
3 、 [ 设定 ] 键, 输入或修改参数
①按 [ ← ] 、 [ → ] 键将光标移至要修改的参数处;
②输入参数;
③按 [ 确认 ] 键确认。光标移至下一参数。
时间输入:如 2003 年 1 月 5 日 16 时 8 分
输入: 03.01.05 [ 确认 ] ; 16.08 [ 确认 ]
设定完成后,按 [ 确认 ] 键返回;(或按 [ 复位 ] 键返回。)
提示 1 :如果参数无改动,直接按 [ 确认 ] 即可。
4 、 [ 点火 ] 设定点火功率大小( 0-9 )档,选择相应的数值后按 [ 确认 ] 仪器进行点火实验,并将该数据保存。(通常设定为 6 )
5 、 [ 复位 ] 任何情况下按次键,仪器回到开机时状态
6 、 [ 标定 ] 功能键,标定系统的热容量
7 、 [ 测定 ] 功能键,测定试样的发热量
按 [ 计算 ] 键,显示“煤炭 1. 高位 2. 低位 ;生料 3 、高位 4. 低位”
选择:“ 1 ”后,输入 Qb 值,仪器计算并打印出高位和高位干基发热量。
同样选择“ 4 ” 后,显示器显示近一次 Qb 值,仪器计算并打印出低位发热量。
提示 2 :计算中所使用的参数: Sb(全硫) , Had(氢) , Mad(分析水), Mar(全水分) 须事先设定。
Sb(全硫) :把弹筒洗液测得的煤的含硫量。当全硫含量低于 4% 时,或发热量大于 14.6MJ/Kg 时,可用全硫或可燃硫代替 Sb 。
Sb(全硫) 的测定:把弹筒洗液煮沸 1 ~ 2 分钟,稍冷却后以甲基红(或相应的混合指示剂)为指示剂,用氢化钠标准溶液滴定,计算出 Sb ( % )
Sb = ( c×V/m — a×Qb/60 )×1.6
C :氢氧化钠溶液的物质的量浓度,约为: 0.1mo1/L ;
V :滴定用去的氢氧化钠溶液体积。 mL ;
Had(氢):一般输入经验值:3 ;
在待命状态下,按 [ ← ] 或 [ → ] 键,查询试验结果记录。
按下 [ ← ] 或 [ → ] 键,输入编号,显示器显示出试验结果。
接着按 [ ← ] 或 [ → ] 键,可向前或向后翻页查询其他试验结果。当翻页超出范围时,仪器提示重新输入编号。
RZY-6H多功能热值测定仪标定:
RZY-6H多功能热值测定仪标定前应先输入苯甲酸点火热数值。如数据不变,则不必输入
称取苯甲酸 0.7 -1.1g 。苯甲酸应研细,在以浓硫酸为干燥剂的干燥皿中放置 3 天或在 60 — 70 ℃ 烘箱中烘 3 — 4 小时。冷却后压饼。
3 与测定步骤相同。
按 [ 标定 ] 键,输入样重,搅拌器开始搅拌,标定开始
量热仪液晶显示器显示内筒温度和试验时间, 5 分钟后记录内筒温度 TO , 10 分钟后记录内筒温度 to ,测试外筒温度 tj ,通电点火,测试终点温度 tn 继续搅拌 10 分钟记录内筒温度 Tn 。“嘟嘟”报讯四声,显示并打印结果。并保存新的 E 、 K 、 A 值。
按任意键返回待命状态。同样的方法标定 5 次。
将 5 次热容量( E )差值小于 40J 的结果: E 、 K 、 A 去平均值,输入至仪器中(按 [ 设定 ] 键)。作为系统常数。
如果 5 次结果中有超出 40J 的,则再补做 1 次或两次。若仍不能满足要求,应查明原因重新标定。
系统热容量: E= [ Q×m×1.0015 + q1 + q2 ] / ( tn-to + C ) (详见国标)
RZY-6H多功能热值测定仪故障处理
1、如果开机后,仪器无显示,不报讯,则可能是电源接触不好或保险管烧坏,可检查电源和保险管是否正常。
2、显示Err-1并报警,应检查位于仪器后部的信号线是否接触良好、内筒水温是否超出测量范围。
3、测试过程中,温度数据上下跳动较大,首先检查信号线的连接;也可能是较大的用电设备频繁启动,对仪器造成干扰所至。应采取措施尽量避免和这些设备同相用电。
4、搅拌,点火故障:检查仪器后部的控制线(4芯)连接及电机、点火丝是否完好。检查量热仪上盖上的ZX电极与氧弹弹头是否良好接触,否则可通过调节ZX电极螺钉露出长度来实现。调节好后,上盖压下时密封圈圆周与方箱上面应均匀接触。
5、测试结果偏差较大,应检查:
试样及内筒水的称量是否准确;相关参数是否正确;仪器内、外筒水温的测试是否准确;试样是否守全燃烧,氧弹内应无黑渣。
故障提示:
存储器故障 Err-1
内筒测温超量程 Err-2
外筒测温故障 Err-3
时钟故障 Err-4
RZY-6H多功能热值测定仪显示符号说明:
E-水当量(热容量); k-冷却常数 ;A-综合常数 ;m-样品重 ; Qb-弹筒发热量 ;Qnet-低位发热量;
G-包纸重 ; Qgr-高位发热量 ; Qgrd-高位干基发热量 ; No-编号 ;Q-苯甲酸热值 ;C-冷却校正值;
Sb-硫含量 ;Mad-分析基水分 ;Mar-收到基全水分 ;Had-氢含量 ;q1-包纸热×包纸重 ;q2--点火热;
T0-开始搅拌5min后内筒初始温度 ; t0-经10min后再读取内筒初始温度 ; tn-Z高温度 ;
Tn-再继续搅拌10min后的内筒温度 ; tj-外筒温度 ; n-升温时间 |