一、前言
我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都
存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服
了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥
发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用,有手动和自动进样两种。
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体简单:操作方便,只需按动手柄。快速:可以节省样品预处理的70%时间。经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(多达200次左右)害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到Z小量,为我们生活的环境作出贡献。适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。三、组成
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管
(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可使用。
四、SPME操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头,移去针管。
HPLC分析
1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池,进样阀置于“Load”位置。
2.推手柄杆伸出纤维头,关闭阀密封夹。
3.将阀置于“Inject”位置,流动相通过解吸池洗脱样品进样。
4.阀重新置于“Load”位置,缩回纤维头,移走SPME针管。