软件设置及操作说明
【1】打开软件操作界面:如图一,1.选择仪器硬件通讯方式:A.USB接口。B.网口接口。2.如果进行介孔和大孔分析,请选择B系列软件,并点击确认。如果进行微孔分析,请点击C系列软件,并点击确认。
图一
【2】进入软件【在线检测】如下图二:
图二
1. 可以在此设置检测的基本信息、吸附和脱附的压力点,每个点平衡时间;建立新的测试模式并保存,将来有类似样品分析,直接载入测试模式就可以;
2. 可以设置加热脱气的时间;
3. 点击【自动检漏】能够对仪器真空系统自动进行真空度的检测;
4. 碰上长久停电和其他不可预知的意外,点击【应急启动】就轻松解决;
5. 设置好了,样品确认已经装好,并套上加热袋后,请点击【样品加热】进行真空脱气;
6. 样品脱气完成,请倒上液氮并放在分析升降站上;***此时一定记住要输入数据存储名称;
7. 需要测试饱和蒸汽压时,请点击【饱和蒸汽压】;
8. 待饱和蒸汽压测试完成后,请点击【样品分析】进行样品比表面积和孔隙度分析;
9. ***如果需要再测试样品,请点击【样品拆卸】,待弹出提示框【可以拆卸】,这时就可以拆卸样品管了。(切记,任何时候,要拆卸样品管,必须点击【样品拆卸】,并提示【可以拆卸】,才可以进行样品管拆卸)。
10. 如果测试的样品已经保存过测试模式,可以直接载入进行分析。如图三:
图三
【3】测试完成后,进入软件【离线分析】查看数据。如下图四:
图四
点击【载入数据】,如图五:
选择要查看的数据,如果进行的是比表面积及孔隙度分析,请点击【吸脱附计算】;如果进行的是真密度分析,请点击【真密度计算】;并点击【确认】。
进入如下图六:
图六
如果是*次查看,请输入准确的试样参数,包括VD、VC吸、VC脱、C、K,以及质量等,并点击【设为默认值】和【应用】;点击【结果打印】,如下图七:
图七
在打印内容里面选择打印各种理论的报告,需要EXCEL文件的可以导出该文件。
试验步骤
脱气
在吸附测量之前,必须对试样进行脱气处理。
釆用容量法测定仪装置测量时,试样应在真空下加热脱气。真空度为1.33 Pa〜L33X10—2 Pa,
加热温度为100°C〜300'C,保持时间0.5 h〜3 ho5
采用连续流动色谱仪测量时,应在流动的惰性气氛下加热冲洗试样。加热温度为10CTC〜300C,保持时间0. 5 h〜3 h。
测量
容量法测量
让已知負的吸附气体逐步进入样品室中(见图2)。每一次样品吸附了气体,并因此在有限的不变容积中的气体压力下降了,直到吸附达到平衡为止。吸附的气体量是进入量管中的气体量和吸附平衡后量管和样品盛样器中剩余的气体量之差,这个量用气体状态方程来确定。
死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氮气在测量的温度下进行标定。
连续流动色谱仪测量
氮气为吸附气体,氮气为载气(也可用氢气),两种气体以一定比例混合后,在接近大气压力下流过样品,用热导池监视混合气体的热传导率。
调节気气流量约为40 mL/min,用皂泡流量计14测量氮气流量KHeQ调节氮气流量,待两路气体混合均匀后,再用皂泡流量计丄4测量混合气体的总流量然后接通电源,调节电桥的零点。待仪器稳定后,把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管12上,当吸附达到平衡时,热导池9测岀一个吸附峰。移开液氮浴,热导池9又测岀一个与吸附峰极性相反的脱附峰。通常,氮气流量调节好后,不再重新调节,通过变化氮气流量氏吟来改变相对压力°在相对压力P/R为0. 05-0. 30范围内,至少要测量3〜5点。脱附完毕后,将六通阀10转至标定位置,向混合气中注入已知体积的纯氮气,以得到一个标准峰。带有仪器常数的仪器,不需要测址标准峰。
试样的单分子层吸附体积Vm由式(1)或式(2)求岀,Sw或Sv由式(4)或式(5)求出。
结果精度
通常,比表面积的测量误差约为丄.”*不超过丄/
新款BETA系列比表面及孔容积测定仪
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