泊洛沙姆188 YY级泊洛沙姆188 执行药典标准 F127

YY级泊洛沙姆188 执行药典标准 F127

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称取研细后的本品约15.0g，精密加溶液50ml，在磁力搅拌下使完全溶解，静置30分钟，间断振摇，加溴化钠结晶10g，在磁力搅拌下混合2分钟，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（对酚酞指示液显中性）75ml溶解后，用甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度，应不得过0.034 mmol/g。

不饱和度=（V供－V空白－V初始）N/W

式中 V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；

N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度，mol/L；

W为供试品量，g。

平均分子量 取本品适量（约相当于分子量×0.002g），精密称定，精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少许沸石，加热回流1小时，放冷，用吡啶冲洗冷凝器两次，每次10ml，加水10ml，混匀，加塞放置10分钟，精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml，再加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，显微粉红色，持续15秒钟*，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。按下式计算供试品的平均分子量：

平均分子量=2000W/[(B－S)N]

式中 W为供试品重量，g；

B为空白消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的体积，ml；

S为供试品消耗氢氧化钠液（0.5mol/L）的体积，ml；

N为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L。

环氧乙烷、环氧丙烷、1,4-二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，摇匀，密封，作为供试品溶液。另取环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环适量，用二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液，精密量取上述溶液5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（0.25mm×30m），柱温：起始温度70℃，以每分钟35℃的速率升至220℃，保持5分钟；氢火焰离子化检测器，检测器温度为280℃；进样口温度为250℃。顶空平衡温度为80℃，保温时间为30分钟。环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，含环氧乙烷不得过0.0001%，环氧丙烷不得过0.0005%，1，4-二氧六环不得过0.001%。