YY级蒙脱石+大小包装均有+长期销售
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【鉴别】(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成。 (2)取本品适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时,取出,将载样架上的样品压平,照X射线衍射法(通则0451粉末X射线衍射法)测定,以CuKa为光源,光管电压和光管电流分别为40kV和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设 置为1°、1°和0.15mm(或相当参数要求),在衍射角(2θ)2°~ 80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°和61.9°]—致。 (3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】粒度 照粒度和粒度分布测定法(通则0982第三法)(Malvern Mastersizer 2000或性能相当的激光粒度分析仪),取本品约0.12g,使检测器遮光率在8%~20%范围,加水800ml,以每分钟3000转的转速搅拌15分钟或以每分钟 3000转的转速搅拌,并同时超声2~3分钟(超声功率16W,振幅3μm),依法检查,取连续测量3次的平均值,应符合下表规定。 膨胀度 取本品约5.0g,置100ml具塞量筒中,加水90ml,QL振摇,混匀,放置10分钟,其间振摇数次,用水稀释至100ml,再颠倒摇动20次,放置30分钟,再颠倒摇动20次,放置24小时,照膨胀度测定法(通则2101)计算,膨胀度应为2.0~5.0。 吸附力 取本品约0.20g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10ml,摇匀,再精密加入硫酸溶液(取硫酸约2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量,水浴加热使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,即得) 10ml,置37℃水浴中,振摇1小时,滤过,精密量取续滤液 10ml,置250ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液 (pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在254nm的波长处测定吸光度;另取上述硫酸溶液适量,用磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释制成每1ml中含 20μg的溶液,同法测定吸光度,按下式计算吸附力。 式中A1为硫酸对照溶液吸光度; A2为供试品溶液吸光度; M1为硫重量,g; M2为供试品重量,g; D1为硫酸对照溶液稀释倍数; D2为供试品溶液稀释倍数。 每1g蒙脱石应吸附硫酸[(C21H22N2O2)2 • H2SO4 • 5H2O]0.35~0.55g。 酸碱度 取本品约0.2g,加水20ml,置水浴上加热2~3分钟后,放冷,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~9.0。 氯化物 取本品0.20g,加水25ml与硝酸1滴,煮沸5分钟,滤过,取滤液依法检查(通则0801),与标准溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。 碳酸盐 取本品0.2g,置试管中,加水2ml,摇匀,加 2mol/L醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞,缓缓加热,将逸出的气体导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生。 水中溶解物 取本品12.50g,加水l00ml混匀,置水浴上加热15分钟,放冷,用水稀释至原体积,以每分钟3000转的转速离心15分钟,取上清液(若不澄清,用0.22μm的滤膜滤过)40ml,置预先在105℃干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,残留物不得过0.7%。 方英石及其他杂质 取鉴别(2)项下的供试品,照鉴别(2)项下的X射线粉末衍射条件,在衍射角(2θ)15°~35°的范围内以每分钟1°的速度扫描,记录衍射图谱,以图谱的基线为底线,分别量取蒙脱石特征峰(2θ约为19.8°)、方英石衍射峰 (2θ约为22.0°)和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度,计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X射线粉末衍射图谱中,方英石衍射峰的峰高比不得过50%,其他单个杂质衍射峰的峰高比不得过70%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 10.0%(通则 0831)。 重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5) 4ml与水46ml,煮沸,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821*法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822*法),应符合规定(0.0002%)。 微生物限度 取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。 【含量测定】三氧化二铝 取本品约1.0g,精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全(约放置1小时),置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上,残渣用热水洗涤3次,残渣待做二氧化硅含量测定用;滤液合并,置100ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 二氧化硅 取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中,先低温烘干后,再在800℃下炽灼2小时,放冷,精密称定。再将残渣用水润湿,加酸7ml(勿使用玻璃量器,并小心操作)与硫酸7滴,蒸干,800℃炽灼20分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试品中含有SiO2重量。 【类别】止泻药。 【贮藏】密封保存。