美国热电石墨管942339020121
热电公司(Thermo Electron Corporation),成立于年1956年;现为赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific),是世界zui大的跨国分析仪器公司,产品涉及分析、环境监测、生命科学、过程控制等方面的仪器和设备。其生产原子吸收光谱仪型号有sollaar M系列(M5/M6)、sollaar S系列(S2/S4等)、ICE3500系列(3300/3400/3500等)。
石墨管有两种类型---标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。
标准型石墨 管的两端刻有槽沟;这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。其内表面由许多细小的沟槽组成,这些沟槽起着存留试液的作用。针对水溶液和有机溶剂允许使用的试液体积分别达到125uL和50uL左右。近期生产的石墨炉可配用热解涂层石墨管。这种石墨管提供了分析的有利条件,特别是表现在管的寿命和一些难熔元素(如B、U、V、Ti、Mo等)的分析灵敏度方面。但是,当测定易挥发元素(Cd、Pb、Tl)或在测量含有基体试样时,热解涂层石墨管就没有多少优越性了。
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通常石墨管的有效使用次数为50~300次测量,它取决于原子化时间、温度、净化气流流速及试样特性。当石墨管老化时,测量的灵敏度降低;而当灵敏度下降至初始值的20-25%以下时,应更换新石墨管。用老化的管子还会使测量精度降低。
为了取得标准的和热解涂层的两种石墨管(随机的和市售的)的zui长有效使用次数,应采用尽量低的原子化温度和尽量短的原子化时间。
高于2700℃原子化温度和长于10s的原子化时间对分析几乎是不可取的。代替较高的温度,应采用较低温度下的zui大功率方式(MAX。POWER MODE )。气流中断时间至获得zui大信号为止。一旦信号开始下降,就应在同样温度下进行下一步骤,但需用正常的气流流量,直至达到测量基线(仅具有多阶段程序功能的HGA石墨炉才能做到这一点)。 对于新的石墨管,在用于分析之前应进行加热处理。这种预处理措施是为了除去石墨管表面(如手印)和石墨管材料里面的杂质。起初采用斜坡升温至2700℃而不用阶段式加热,这种做法是可取的,特别是对于热解涂层石墨管更为有利。此后,应在2700℃下重复加热石墨管多次,每次加热时间为5s,直至处理守处理完全。
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