1.氧氮氢分析仪分析原理
金属和非金属固体材料中的氧、氮、氢采用惰性气体熔融法来检测。根据测氢方式不同可以分为两种:
1、 红外法吸收法测氢:采用红外吸收法测氢时可以用一台CX-602氧氮氢分析仪同时测定氧氮氢三种元素的含量,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(不测氮时可选用氩气节约成本)气流中通过高温加热熔融。试样中的氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳(CO),试样中的氮、氢分别以氮气和氢气的形式逸出,这些混合气由载气送到高温转化炉,在高温转化炉中一氧化碳(CO)转化为二氧化碳(CO2),H2转化为H2O,氮气不发生反应。通过转化炉后的混合气体被送到CO2红外检测池和H2O红外检测池中,根据检测出来的二氧化碳(CO2)和H2O的含量,可以计算出原样品中氧和氢的含量。随后,通过红外检测后的混合气体中的二氧化碳(CO2)和水被吸附后,剩余的氮气和氦气混合气体通过热导检测池被检测。氮气经分离后进入热导池检测出氮含量。经计算机数据处理直接给出测试结果。
2、 热导检测法测氢:采用热导检测法测氢时,一次测量只能测量氧氮含量或者氧氢含量。将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(不测氮时可用氩气)气流中通过高温加热熔融。试样中的氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳(CO),试样中的氮以氮气的形式(氢以氢气的形式)逸出,这些混合气由载气分两路:一路送到高温转化炉,在高温转化炉中一氧化碳(CO)转化为二氧化碳(CO2),通过转化炉后的混合气体被送到CO2红外检测池中,在这里检测出二氧化碳(CO2)的含量,据此计算出原样品中氧的含量。另一路通过常温转化炉后的混合气体中的二氧化碳(CO2)和水被吸附后,剩余的氮气(或氢气)通过热导检测池被检测,经计算机数据处理直接给出测试结果。
2.氧氮氢分析仪定氧氮仪应用范围及主要技术性能数据
2.1氧氮氢分析仪定氧氮仪适用范围:
黑色金属、有色金属、各类合金、锆、钛、钼、镍、陶瓷、稀土、磁性材料以及其他固体材料中的氧、氮、氢含量的测定。
2.2分析范围:
氧:0.00005%~0.1%
氮:0.00005%~0.5%
氢:0.00005%~0.0050%
通过减少试样称重可扩大分析范围。
2.3小读数:0.000001%
2.4仪器精度
氧:SD:≤0.0001%或RSD≤1.0% *
氮:SD:≤0.0001%或RSD≤1.0% *
氢:SD:≤0.2ppm或RSD≤2.0% *
注:* 以不大于标样标准偏差或不确定度为准。
2.5分析时间:
氧:120~180S
氮:120~240S
氢:120~180S /120~240S(红外吸收法/热导法)
(根据分析材料可以任意设定)。
2.6电子天平称量精度(万分之一):0.0001g
2.7分析方法:
氧:红外吸收法
氮:热导法
氢:红外吸收法/热导法。
2.8脉冲加热炉:
大电流:1500A;
大功率:8KVA;
高温度:3500℃;
2.9载气:99.999%高纯氩气/高纯氦气,0.40MPa。
2.10动力气:普通氮气或净化压缩空气(除油除水),0.25MPa。
2.11化学试剂:高氯酸镁,碱石棉。
3.CX-602 系列氧氮氢分析仪的技术特点
3.1氧氮氢分析仪定氧氮仪整机结构
整机采用模块一体化设计,脉冲电极炉、气路系统、电路系统、检测系统四个独立模块集成为一体的落地式主机,外形简洁大方。具有自动调零及高低量程自动切换功能。采用通用的64位计算机实现对整机的控制,主机内采用32位嵌入式ARM微机控制,24位高精度数据采集系统,达到对高控制精度和速度的要求。
3.2电极炉系统
脉冲电极炉加热温度高,采用程序控制功率,可提供恒功率升温、斜率升温、分段升温等多种程序升温方式,提高分析精度,适合于从铝合金等低熔点材料到钨合金等高熔点材料的快速分析。电极适用多种型号坩埚,根据不同样品的释放情况,可选用包括套坩埚、高温坩埚在内的多种坩埚,有效降低用户使用成本。
电极冷却采用单循环的独立冷却系统,可直接外接循环水或外水冷装置,具有冷却效果好且可靠性高的特点。
3.3气路系统
整机由于采用一体化落地式设计,空间开阔,气路系统连接路线大大减少,整机气路系统更加简洁可靠。
气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用进口元件(电磁阀寿命可达百万次以上)。特有的三轴导向气缸能保证电极的平稳升降,确保石墨坩埚和上电极的良好接触,同时保证石墨坩埚的均匀受力,利于长时间高温加热。带有气幕保护的自动落料炉头、自动空气吹扫机构,有效保障了氧元素的分析精度。
炉头为分体结构,上下电极易拆卸,更换方便,而且下电极均采用高温合金材料, 使用寿命长,使用成本低,避免了采用整体炉头,更换电极需要专业技术人员操作的麻烦。
污染物从炉顶排出,不进入系统 ,操作方便,对系统密封要求不高。
进样装置简单,且可自动进样,便于出现异常故障时的维护清理。
采用的电子微流量传感器进行高精度流量控制,将分析气流变化对分析带来的影响降到了低。
3.4电路系统
电路系统采用大规模集成电路板,供电均采用固态电源模块,电源模块带短路保护功能,耐电流冲击,抗干扰能力强,防尘,简洁可靠;
3.5检测系统
3.5.1分析方法:
氧:红外吸收法,氮:热导法,氢:红外吸收法(或热导法)
采用红外测氢技术,可以避免热导测氢法固有的不能同时检测氮的弱点,真正实现了同时检测氧氮氢三个元素,而且可以使用高温催化剂而无需采用昂贵的常温催化剂,使用成本低。
3.5.2红外检测器:
集成固态红外传感器测定氧、氢,多种量程的红外检测池可选。红外光源选用GX、长寿命的贵金属微型红外发光体及镀金金属反射镜;调制系统使用单片机控制的高精度步进电机,保证调制频率的长期稳定,结合国际先进水平的的窄带滤光片以及高精度A/D采样卡,使整机具备极高的检测灵敏度,可有效检测ppm级的氧含量和ppb级的氢含量。仪器还使用了先进的温度补偿型半导体检测器,减少仪器受外界影响, 稳定基线信号。
3.5.3热导检测器:
采用高灵敏度热导检测池,池电流连续可调,从而保证了设备在量程范 围的各个阶段都有的灵敏度和线性度,结合高精度放大器以及24位A/D 采样卡等硬件保证了从超低含量到高含量大量程测氮、氢的准确度。检测系统采用低漂移,高精度,大量程,高灵敏度热导检测器故障率低,可靠性强, 稳定性好。
4.应用软件
基于Windows操作系统的中文应用软件,PC接口采用了数据交换技术,构筑了一个上下位机通讯的系统工作模式,多窗口、多任务操作,在数据库的管理上,实现了数据的自动存储、拥有功能强大、多重过滤数据库检索引擎,通过网络实现数据库远程监控,工作曲线的动态同步显示、存储、放大及多重曲线的多层次比较等几十种功能。
氧氮氢分析仪定氧氮仪软件主要功能:
1、快速显示分析的结果和分析曲线;
2、分析结果自动存储;
3、样品重量自动输入;
4、高低含量自动切换;
5、仪器参数实时监控;
6、发生错误时自动报警;
7、动态释放曲线的绘制与存储,卸载;
8、分析结果多种校正模式,可人工校正,也可以通过分析结果进行校正;可单点校正,也可多点校正;
9、对数据进行筛选、求平均值、标准偏差、相对偏差等;
10、新软件可根据用户应用,可自行设计若干条校准线,大大方便用户的使用;
11、主机可以和计算机、打印机、电子天平等连接实现数据传输;
12、可对分析时间、空白值进行调整;
13、用户可对于不同的分析样品存储若干分析方法。
14、可存储很多样品重量(数量只受限于计算机硬盘容量)。
15、可输出正规格式的结果报告。
16、可以与用户数据库连接,实现分析结果的远程传输,易于实现分析结果的网络化管理。
17、可快速进行仪器空白测定。
18、可进行样品编号的存储和编辑。
19、可应用于自动进样,实现仪器的自动化操作。
20、配备16个通道,根据分析材料和含量的不同可以自由的配置使用。
1
| CX-602分析仪主机 |
| 1台 | |||||
| 电子天平 |
| 1台 | |||||
| 微机系统 |
| 1套 | |||||
4 | 液晶显示器 |
| 1台 | |||||
| 打印机 |
| 1套 | |||||
| Windows XP下分析软件 |
| 1套 | |||||
| 随机备件 |
| 1套 | |||||
| 冷水机 |
| 1套 |
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