由于化学类计量仪器的特点,大部分仪器的量值溯源或量值传递是通过正确使用有证标准物质来实现的。所以各类化学有证标准物质不仅是化学测量获得可靠结果的依据,也是各类化学计量仪器校准时溯源到SI测量单位Z基本的载体。所以确认化学类仪器的量值溯源应ZD考核标准物质的配备、制取、保存、使用是否符合要求。标准物质的类别、品种诸多,实验室如何依据所开展的化学类仪器正确选择和使用标准物质十分重要。一是应该选用经国家计量行政部门批准颁布并具有制造许可证的单位提供的有证标准物质。二是实验室配置的标准物质一定要覆盖被校仪器的测量范围。如定碳定硫分析仪校准,含碳量(%)为(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四个不同的测量范围,应该按不同的测量范围各配置一组标准物质。但在认可评审中发现个别实验室只配置了含碳0.091%及0.494%两种标准物质,显然用这两种标准物质校准仪器不能覆盖含碳量的测量范围。三是实验室用基准试剂配置的标准物质溶液,要定期进行期间核查,确保标准物质浓度的有效性。
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由于化学类仪器应用广泛,大型仪器较多,且自动化程度高,价格昂贵等特点。目前大部分化学类仪器都在现场校准。这就给校准化学类仪器的人员提出了较高的要求。现场评审时,发现部分化学类仪器校准人员,虽然取得了校准员资格,但到现场对较复杂的仪器如ICP光谱仪、等离子体质谱仪、气相、液相色谱仪、X荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、红外线气体分析仪、定碳定硫分析仪等不会实际操作。一般都是利用现场仪器操作人员的测试来完成校准任务。对同一台仪器在不同的测量范围内,不会正确选用标准物质进行校准和取值。因此实验室认可评审中,应到现场ZD考核校准人员对校准方法理解与实施的能力,正确选用标准物质,保证量值溯源有效性的能力,独立操作校准仪器或指导仪器测试人员校准,正确采集校准数据的能力。只有这些方面能熟练掌握,才能确保校准人员能力的要求。
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仪器校验计划的作业指导书是针对该项目特点而编制,其作用就是统一检测过程的关键环节,具有很强的操作性和针对性。检测人员未严格按照作业指导书要求操作,造成其操作环节与其他实验室有所不同,可能导致结果的偏离。
仪器校验样品浓度比较低时,按照一般的取样量进行测定,往往造成测定值处于标准曲线的下段,并非处于标准曲线的线性范围,可能导致结果出现偏差。因此,当遇到低浓度的样本时,可以考虑加大取样量,使测定数值落在曲线的线性范围,提高结果的性。
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人员的业务素质会影响检测结果的性,检验人员在操作过程中的任一点疏忽都可以导致结果的偏离。只有充分认识质量控制的重要性,加强学习,不断提高自身素质,正确理解、掌握实验技术关键点,检验人员才能出色完成仪器校验活动。
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合肥仪器计量服务平台,仪器检测校准指定合作机构,合肥仪器计量服务平台,仪器检测校准指定合作机构。
(二)量值传递是指通过对计量器具的检定形式,将国家基准所复现的计量单位值经各级计量器具的检定形式将国家基准传递到工作用计量器具,以保证被测对象所测得目的是一样的,都是为了确保被测对象所测得量值的和一致的过程。合肥仪器计量服务平台,仪器检测校准指定合作机构。