气相色谱仪测定工业用甲乙酮纯度_详细资料

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该方法适用于纯度大于99%(质量分数)的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器(FID)时，杂质的Z低检测浓度为0.001%(质量分数)；使用热导检测器(TCD)时，杂质的Z低检测浓度为0.01%(质量分数)。  试剂与材料
1.       载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氦气或氢气作载气，纯度≥99.999%(体积分数)。
2.       燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.999%(体积分数)。
3.       标志物质：供测定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。

仪器和设备
1.       气相色谱仪
配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。

2.       色谱柱及仪器设置条件

色谱柱类型
聚乙二醇(20M)
散氟丙基甲基硅氧烷
聚甲基硅氧烷
柱长/m
60
60
60
柱内径/mm
0.25
0.25
0.25
固定液膜厚度/μm
0.5
0.25
0.25
检测器类型
FID
TCD
FID
检测器温度/℃
250
载气种类
N₂
H_e
H₂
N₂
载气流量/(ml/min)
1.0
1.0
0.8
1.3
柱温
初温/℃
初温保持时间/min
升温速率/(℃/min)
终温/℃
终温保持时间/min
60
10
10
150
11
35
8
15
200
1
60
7
10
150
4
汽化室温度/℃
220
分流比
100:1
30:1
100:1
100:1
进样量/μL
1.0

   进样系统：微量进样器(1μL~~10μL)

色谱分析软件：SD-2020型色谱工作站

组分的定性：在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。

   校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照ZG石油化工行业标准SH/T 1756-2006执行。

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	色谱柱类型					聚乙二醇(20M)		散氟丙基甲基硅氧烷		聚甲基硅氧烷
	柱长/m					60		60		60
	柱内径/mm					0.25		0.25		0.25
	固定液膜厚度/μm					0.5		0.25		0.25
	检测器类型			FID			TCD			FID
	检测器温度/℃							250
	载气种类		N₂			H_e		H₂			N₂
	载气流量/(ml/min)		1.0			1.0		0.8			1.3
柱温		初温/℃	初温保持时间/min	升温速率/(℃/min)	终温/℃	终温保持时间/min					60	10	10	150	11	35	8	15	200	1	60	7	10	150	4
	汽化室温度/℃							220
	分流比			100:1			30:1		100:1		100:1
	进样量/μL							1.0