【2】加装电解液。在试验之前,须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应 0.8—1.0之间,一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好,不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀,试验结果不准确。过快会失步,试验结果也不准确。
进行送样机构的调试,此时将不进行库仑滴定,不会出现过电解现象。微电脑将自动启动送样机构在1150℃处停留,这时可按下“返回”按扭强制返回。
若送样机构有问题,具体排除详见《常见故障的排除》章节。
【4】在瓷舟上称取50.O±0.5mg左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷
舟放入石英舟上,置入三位数的样重,按下“OK”按扭,整个试验过程由计算机芯片控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1150℃,并在此停留5分钟,Z长到9分钟。试样经充分燃烧分解后,微机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。
【5】本仪器为防止出现过电解现象,由计算机芯片自动控制电解开关的开和
关。故尔在试验之前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“送样"按扭,开始整个试验过程。
【6】每次试验时,指示电压一般小于39mV,故应加烧1-2个废样,以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。
【7】试验Z好连续进行,如中间间隔时间较长,指示电压若小于39mv,在试验前需加烧一个废样。
【8】试验完后,应先关闭气泵、搅拌器,再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液,并用蒸馏水把电解池清洗干净。
附:
1、关于电解液的配制
称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250-300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时,可以使用,但PH值小于l时,应重新配制电解液。
2、关于煤样的制备
在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,Z好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
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安装步骤与维护【l】气路的气密性下降:
流量计指示应在O.8—1.0之间。若气密性下降,ZD应检查以下部
件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
【2】电解池
1、电解池漏气导致气路的气密性下降。
2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗。
3、 电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。下图为航空插头的线
号与电解池的的四只铂电极连接图。
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【3】搅拌器:
搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,应更换。
【4】温度控制部分
1、若温度一直显示1999℃,表示热电偶未通或其内部断路。
若温度一直不增加,而有加热电流则表示热电偶接反。
若温度一直显示室温,则表示热电偶连线短路。
2、温度值小于设定炉温,应有加热炉流。若炉流显示为O.0A,表示
硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3、恒温波动太大,一般为硅碳管的原因。电阻值应为7-8Ω,故应选
购本公司配套的为。
【5】送样机构
为配合送样机的故障判断,该仪器主板上提供了4个指示灯,具体故障
时可据指示灯的表示判断故障部位。
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马达前进时,该指示灯应亮。
马达后退时,该指示灯应亮。
送样机构在500℃处,或1150℃停留时,该指示灯应亮。
送样机构在原始位置时,该指示灯应亮。
附:全硫测定的允许差(GB214-83)