沉淀条件的选择
聚集速率和定向速率这两个速率的相对大小,直接影响沉淀的类型,其中
聚集速率主要由沉淀时的条件所决定。为了得到纯净而易于分离和洗涤的晶
形沉淀,要求有较小的聚集速率,这就应选择适当的沉淀条件
欲得到晶形沉淀应满足下列条件:
(1) 在适当稀的溶液中进行沉淀,以降低相对过饱和度。
(2) 在不断搅拌下慢慢地滴加稀的沉淀剂,以免局部相对过饱和度太大。
(3) 在热溶液中进行沉淀,使溶解度略有增加,相对过饱和度降低。同时,温度ZG,可减少杂质的吸附。为防止因溶解度增大而造成溶解损失, 沉淀须经冷却才可过滤。
(4) 陈化(aging)。陈化就是在沉淀定量完全后,将沉淀和母液一起放置一段时间。当溶液中大小晶体同时存在时,由于微小晶体比大晶体溶解度大, 溶液对大晶体已经达到饱和,而对微小晶体尚未达到饱和,因而微小晶体逐渐溶解。溶解到一定程度后,溶液对小晶体为饱和时,对大晶体则为过饱和,于是溶液中的构晶离子就在大晶体上沉积。当溶液浓度降低到对大晶体是饱和溶液时,对小晶体已不饱和, 小晶体又要继续溶解。这样继续下去, 小晶体逐渐消失,大晶体不断长大,获得粗大的晶体。
陈化作用还能使沉淀变得更纯净。这是因为大晶体的比表面较小,吸附杂
质量少;同时,由于小晶体溶解,原来吸附、吸留或包藏的杂质,将重新溶入溶液
中,因而提高了沉淀的纯度。
加热和搅拌可以增加沉淀的溶解速率和离子在溶液中的扩散速率,因此可
以缩短陈化时间。 |
