硫酸根的测定 测定硫酸根时一般都用BaCl2 将S O2 -4 沉淀成BaS O4,再灼
烧,称量,但较费时。多年来,对于重量法测定S O2 -4 曾作过不少改进,力图克服
其烦琐费时的缺点。
由于BaS O4 沉淀颗粒较细。浓溶液中沉淀时可能形成胶体; BaS O4 不易被一般溶剂溶解,不能进行二次沉淀,因此沉淀作用应在稀盐酸溶液中进行。溶液中不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3 + 、N O -3 等)存在。对于存在的Fe3 + ,常采用E D T A 配位掩蔽。采用玻璃砂芯坩埚抽滤BaS O4, 烘干, 称量, 虽然其准确度比灼烧法稍差,但可缩短分析时间。
硅酸盐中二氧化硅的测定 硅酸盐在自然界分布很广,绝大多数硅酸盐不
溶于酸,因此试样一般需用碱性熔剂熔融后,再加酸处理。此时金属元素成为
离子溶于酸中,而硅酸根则大部分成胶状硅酸SiO2•x H2 O 析出,少部分仍分散
在溶液中,需经脱水才能沉淀。经典方法是用盐酸反复蒸干脱水,准确度虽高,
但手续麻烦,费时较久。
磷的测定 如测定磷酸一铵、磷酸二铵中的有效磷, G B 10207—1988 采用
磷钼酸喹啉重量法,磷酸盐用酸分解后,可能成偏磷酸H P O3 或ci磷酸H3 P O2
等存在,故在沉淀前要用硝酸处理,使之全部变成正磷酸H3 P O4 。 |
