白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷对照品标准品，白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷_详细资料

产品信息

白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷对照品标准品，白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷产品用于含量测定，仅供科研，不得用作临床诊断，含量：HPLC≥98.5%，薄层色谱鉴别纯中药提取，是中国大陆唯一法定供应药品标准物质的机构，价格优惠、发货及时。全国销量领先，欢迎广大客户咨询订购。

白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷对照品标准品，白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷产品优势
产品规格：10mg、20mg、100mg、200mg、500mg、1g、10g( 根据客户需求包装 )
含量：GX液相色谱法HPLC≥98.5%
产品用途: 本品用于含量测定/鉴定/药理实验等。不用于临床，不属于药品，不能服用。
储存：2-8°C，阴凉干燥、避光保存；长时间在暴露在空气中，含量会有所降低。
保质期两年。
白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷对照品标准品，白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷使用方法
1分析液相色谱
1色谱条件：色谱柱：Shim—Pack ODS一18 (150x4．6mm)；流动相：甲醇一水一36％醋酸(65： 28：7)；检测波长：252nm；流速：1．2ml／min。

1．2色谱分离：对照品溶液和供试品溶液的制备：分别精密称取1和3适量，各加流动相制成每lml含0．2mg的溶液，作为对照品溶液和供试品溶液。

分别精密吸取上述溶液各lOIxl，注入液相色谱仪，得图1、2。

2．1．3线性关系：精密称取128．4ling(折算成纯 MAG25．62mg)置25ml量瓶，加适量甲醇溶解，并定容，摇匀。分别吸取上述溶液0．5、1．0、 2．0、3．0、4．0Ⅱd置各5Ⅱd量瓶中，用甲醇定容。吸取10 l，进样测定，以峰面积(y)为纵坐标， MAG量㈣为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=I．344xlO 一9．149xl@(r=0．9999)。结果表明MAG进样量在1．0-8．0 g范围内线性关系良好。

2．1．4回收率试验：采用加样回收法。精密吸取已知含量(0．389mg／m1)的同批号样品6份，每份2．0ml，分别精确加入已知浓度(0．405mg／ m1)的MAG溶液2．0ml，混匀。精密吸取10pJ，，按上述色谱条件进行测定，测得6份样品的平均回收率为95．6％，RSD1．4％。

2．1．5精密度试验：同一供试品重复进样6次，测得含量平均值为0．389mg／ml，RSDO．3％。

2．2制备液相色谱

2．2．1色谱条件：色谱柱：C 8柱(300~40mm)；流动相和检测波长同“2．1．1”；流速：10ml／min

2．2．2制备分离：3用流动相配制成20mg／ml的溶液，进样30ml，收集各流份。用HPLC分析，确定所要流份。重复进样，合并所要流份，减压浓缩至近干。加冰醋酸重结晶。得到针状结晶物。真空干燥，得样品2。

2．2．3含量测定：将2样品用流动相溶解制成约0．2mg／ml的溶液，按“2．1．1”色谱条件进行含量测定。HPLC图谱见图3。

图3 2的HPLC色谱图

2．3结构确证熔点测定，温度计未经校正；元素分析仪为CARLO ERBA 1 106型；热重分析(TGA)用Perkin—Elmer 7 Series Thermal Analysis System；红外光谱仪为Shimadzu IR- 460型，KBr压片；核磁共振仪为Bruker AM一 400型，以TMS为内标，CD3OD为溶剂；质谱仪为Varian MAT-711型。

图4 MAG的结构式

3结果与讨论

2经测定，含量≥98．0％(HPLC，归一法) mp214~C(分解)[文献[棚：212-1 17oc(分解)]。

热重分析：证实样品含5分子结晶水。元素分析：按C42H~NO16~5H2o计算。理论值(％)： C54．24，H8．13，N1．51；实测值(％)：C55．08， H8．24，N1．04；C、H含量均在理论允许误差范围内。而N偏低，这可能和铵离子与甘草酸的结合松散有关。

2和1分别进行红外光谱、核磁共振、质谱分析，结果见表1。

以上实验可确证2为MAG，且符合定量测定对照品的要求。

实验中曾比较其他流动相(1)甲醇一水 36％醋酸(69：31：O．5)；(2)乙腈-2％醋酸(4：6)： (3)氢氧化四丁基铵溶液(3．2－－)1000)-~醇一乙腈(60：30：12)，以磷酸调pH值6．0。结果以甲醇一水一36％醋酸(65：28：7)流动相的分离效果为。因MAG甲醇溶液的吸收波长在 252nm处，故选择252nm作为检测波长。
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知母皂苷BIII
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