医药级 YY级氢化大豆油有批件

YY级氢化大豆油有批件

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【检查】 不皂化物 取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml溶解，用乙醇稀释至100ml，摇匀，即得）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中；提取3次，每次100ml；合并提取液，用水洗涤提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层，依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤层各3次，每次40ml，再用水40ml反复洗涤层直至洗液中加指示液2滴不显红色；转移提取液至已恒重的蒸发皿中，用10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去，用6ml溶解残渣，置空气流中挥去。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0%。
用中性乙醇20ml溶解残渣，加敢指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）❶滴定至粉红色持续30秒不褪色，如消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。
碱性杂质 取本品2.0g，置锥形瓶中，加乙醇1.5ml与甲苯3ml，缓缓加热溶解，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液0.05ml，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过0.4ml。
水分 取本品1.0g，照水分测定法（通则0832法2）测定，含水分不得过0.3%。
镍 取镍标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为对照品溶液；取本品5.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓加热至炭化完全，在600℃灼烧至成白色灰状物，放冷，加稀盐酸4ml溶解并定量转移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加供试品溶液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在