在卡氏试剂中无副反应、无干扰的情况下,卡氏库仑法测定可作为一种专属性的方法。
而主要具有副反应和干扰的物质有如下几类:
(1)盐、氢氧化物和氧化物;(2)酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分1此类物质用卡氏库仑水分测定仪一般不易测定,建议采用卡氏容量法;(3)强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分;(4)硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水;(5)含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水;(6)金属过氧化物卡氏试剂反应生成水;(7)消耗碘的物质如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等,此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,导致测定水分含量偏高。
手持快速水分测定仪使用条件的要求
(1)对湿度的要求:由于空气中有水蒸气存在,使用时当仪器处于高湿度的环境中时,仪器本身难以达到平衡,且检测结果数据偏差大,我们建议在实验室里加一个除湿器,室内湿度Z好不要超过70%RH。一般控制在50%RH左右测量结果比较好。
(2)保证电源电压的稳定,库仑法水分仪的工作原理是测算仪器电解时所产生的电量,因此,除了配备稳压电源外,在使用时Z好不要开启其他耗电较大的设备,尤其是空调之类的不定时启动的机器,以防干扰。(正常的电解液:电流: 400 mA => 2100 mgH2O / min)另外,在使用过程中还应注意以下事项:
(1)与库法水分测定仪配套使用的电子天平一定是经检定合格的d=0101mg电子天平,否则会对测定结果产生更大的误差
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