在原子吸收光谱仪WA2081分析中,校准曲线的线形范围较窄,导致校准曲线弯曲主要有以下原因:
(1) 由于浓度高,压力变宽和光散射导致工作曲线下弯。
(2)光谱通带过大,干扰线的进入,引起偏离,使工作曲线下弯。
(3)灯电流过高引起发射线的自吸变宽,使校准曲线的线形范围变窄。
(4)使用峰高法,校准曲线的线形范围变窄,一般线性范围为0~0.3Abs。
(5)使用塞曼效应扣除背景,正常塞曼效应的元素线性范围与普通的AAS相当,而反常塞曼效应的元素,因吸收线π组分分裂变宽,即发射线半宽度/吸收线半宽度变小时使标准曲线线性范围改善,但若果π组分和σ±组分不能完全分离,则会产生曲线返转现象。
当原子吸收光谱仪校准曲线出现弯曲时,可采取以下措施:
(1)弯曲程度较小时,可减少进样量,也可使用二次或三次校准曲线。如果用的是峰高法,应改为峰面积法。
(2)弯曲程度较大时,可降低校准曲线Z高点浓度,也可采用次灵敏线。
原子吸收光谱仪使用校准曲线时的一些注意事项:
(1)校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时,如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时,则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分,并与样品完全相同的分析处理,然后绘制的校准曲线称为工作曲线。因此,如果基体效应对分析方法至关重要时,应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能,也可用与试样成分相近的标准参考物质制作校准曲线。
(2)校准曲线的点数 在原子光谱分析中,一般至少为3个点(不包括空白),在新版的《全国疾病预防规范》中,新方法的研制要求校准曲线至少5个点(不包括空白)。因此,日常工作中,校准曲线应选择3~5个点(不包括空白)。
(3) 校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上,Z低点与Z高点相差约一个数量级。
(4)当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大,很难配制相类似的标准溶液时,应使用标准加入法。
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