植物油中6号溶剂残留检测
正己烷(六号溶剂)
食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
二.仪器及材料
1.气相色谱
a).氢焰检测器(FID)
``` b).气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:XS-HW2000工作站及电脑
3.色谱柱:¢4*2米不锈钢柱 。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
- 无溶剂机榨油
- 正己烷(分析级)
- 标准油样 精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
- 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
- 样品分析;
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
五.分析谱图
10 ppm正己烷谱图:
![](http://item.yiqi.com/pic/ConPic/5/clip_image002.jpg)
100 ppm正己烷谱图:
![](http://item.yiqi.com/pic/ConPic/5/clip_image004.jpg)
参考文献:
1.色谱原理
2.分析化学手册
3.油料国家分析标准
4. 脂肪酸国家分析标准
仪器配置清单:
名称及配置
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单位
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数量
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GC-7890型气相色谱仪:
双FID氢火焰检测器;填充柱进样系统;
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台
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1
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不锈钢色谱柱
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根
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1
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XS-H2000数据处理色谱工作站
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套
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1
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氮气钢瓶及减压阀
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瓶
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1
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SH-300氢气发生器
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瓶
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1
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SA-3L空气发生器
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瓶
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1
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随机附件
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套
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1
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客户需配置:
电脑(带9针串行口)1台、打印机1台、高纯氮气(99.999%)及减压阀1只、千分之一电子天平1台、分析纯甲醇、分析纯、分析纯氢氧化钾、分析纯石油醚各1瓶水浴锅或烘箱1台、2ml吸管4支、10ml吸管1支、20ml带盖试管5支、250ml带盖盐水瓶5个、1ml注射器5只、新机榨油1桶、蒸馏水1桶